Факторы, влияющие на точность анализа. 1. Применение для сжигания кислоты низкой плотности
1. Применение для сжигания кислоты низкой плотности. 2. Неполное сжигание. 3. Насыщение воздуха лаборатории аммиаком. 4. Внесение недостаточного количества 40 %-ного раствора NaOH в отгонную колбу перед отгонкой аммиака. 5. Недостаточное количество 0, 01 н. раствора H2SO4 в колбе для улавливания аммиака.
Рефрактометрический метод определения белка (ГОСТ 25179-90) Рефрактометрический метод основан на измерении показателей преломления молока и безбелковой молочной сыворотки, полученной из того же образца молока, разность между которыми прямо пропорциональна массовой доле белка в молоке. Подготовка к измерениям Навеску 40, 0 г хлористого кальция помещают в колбу, вместимостью 1000 см3, приливают к ней 500 см3 воды и перемешивают до полного растворения соли. Содержимое колбы нагревают до температуры 20 + (-)20С и доводят водой до метки. Техника определения: 1) Наливают в 3 флакона по 5 см3 молока, добавляют по 6 капель раствора 4%-ного раствора хлористого кальция. Флаконы закрывают пробками, и содержимое их перемешивают путем переворачивания флаконов. Помещают флаконы в водяную баню, наливая в баню воду так, чтобы ее уровню достигал половины высоты флаконов. Баню закрывают, помещают на электроплитку, доводят воду в бане до кипения и кипятят не менее 10 мин. Не открывая бани, сливают горячую воду через отверстия на крышке, наливают в баню холодную воду и выдерживают в ней не менее 2 мин. 2) Открывают баню, извлекают флаконы и разрушают белковый сгусток путем энергичного встряхивания флаконов. Флаконы помещают в центрифугу и центрифугируют не менее 10 мин. Образовавшуюся прозрачную сыворотку отбирают пипеткой и наносят на измерительную призму рефрактометра 1-2 капли. Закрывают измерительную призму осветительной. Наблюдая в окуляр рефрактометра, специальным корректором убирают окрашенность границы света и тени. Для улучшения резкости границы измерение проводят через 1 мин после нанесения сыворотки на призму, так как за это время из пробы удаляется воздухи и лучше смачивается поверхность осветительной призмы. Проводят по шкале «Белок» не менее 3 наблюдений. Удаляют сыворотку с призмы рефрактометра, промывают ее водой и вытирают фильтровальной бумагой. 3) Помещают на измерительную призму 2 капли исследуемого молока и проводят по шкале «Белок» не менее 5 наблюдений, так как резкость границы света и тени у молока хуже, чем у сыворотки. Вычисляют средние арифметические результатов наблюдений для сыворотки и молока.
|
