Факторы, влияющие на точность анализа. 1. Качество катионита и тщательность подготовки катионообмен- ной колонки

1. Качество катионита и тщательность подготовки катионообмен-
ной колонки.

2. Обугливание и обработка обугленной массы.

3. Быстрота пропускания фильтрата через катионит.

Определение содержания соли в сыре и брынзе с помощью азотно­кислого серебра (ГОСТ 3627-81). Сущность метода заключается в том, что NaCl реагирует с AgNO₃ экстракта, полученного из продукта. По количеству азотнокислого серебра устанавливается содержание соли в продукте.

Техника определения. 1. На часовом стекле взвесить 2 г сыра или брынзы с точностью до 0, 001 г. Навеску перенести в кониче­скую колбу вместимостью 300 мл, добавить пипеткой 25 мл 0, 1 н. раст­вора азотнокислого серебра, 25 мл азотной кислоты (плотность 1, 39 — 1, 42), тщательно перемешать, затем нагреть до кипения.

2. В содержимое колбы добавить 10 мл насыщенного раствора мар­
ганцовокислого калия и поддерживать смесь в колбе в слабокипящем
состоянии. В случае изменения окраски добавить еще 5-10 мл марган­
цовокислого калия. Коричневая окраска, получаемая при избытке мар­
ганцовокислого калия, свидетельствует о том, что произошло полное
разложение органического вещества. Избыток марганцовокислого ка­
лия удаляют путем добавления небольшого количества раствора щаве­
левой кислоты (100 г кислоты на 1 л дистиллированной воды).

3. В колбу со смесью добавить 100 мл дистиллированной воды, 2 мл
насыщенного раствора железоаммонийных квасцов, в которые добавле­
на азотная кислота, до появления коричневой окраски, тщательно разме­
шать.

4. Смесь в колбе оттитровать 0, 1 н. раствором роданистого калия
до появления красно-коричневой окраски, не исчезающей 30 с. Это де­
лается с целью нейтрализации избыточного количества азотнокислого
серебра.

5. Параллельно провести контрольный опыт. Для этого вместо сыра
или брынзы взять 2 мл дистиллированной воды.

6. Рассчитать содержание соли в продукте по формуле

C = ,

где 5, 85— постоянный коэффициент; н. - нормальность раствора роданистого ка­лия;

Ко — количество роданистого калия, израсходованного на титрование кон­трольной пробы (мл);

V - количество роданистого калия, израсходованного на титрование исследуемой пробы продукта (мл);

т - масса продукта (г).

Допускаемые расхождения между параллельными определениями -0, 07 %.

Пример. Навеска сыра 2 г. Объем 0, 1 н. раствора роданистого калия, израсхо­дованного на титрование содержимого колбы с сыром, - 0, 01 мл, на титрование контрольной пробы - 3 мл. Рассчитать содержание соли в сыре.

C = ,

В сыре содержится 0, 87 % соли.

Установление степени зрелости сыра по М. Шиловичу. Степень зре­лости сыра устанавливают по буферным свойствам водной вытяжки из него. Под буферными свойствами понимают способность раствора связы­вать как кислоту, так и щелочь, удерживая таким образом рН на опре­деленном уровне. У зрелого сыра буферность растворимой части в 2 ра­за выше, чем у молодого. Разность между количеством 0, 1 н. раствора щелочи, пошедшей на титрование 10 мл водной вытяжки сыра с инди­катором тимолфталеином, и 10 мл водной вытяжки с индикатором фе­нолфталеином, умноженная на 100, показывает степень зрелости сыра в градусах Шиловича (°Ш).

Техника определения.

1. Навеску сыра в 5 г тщательно растереть в фарфоровой ступке с 45 мл воды, нагретой до 40—45 С, и после отстаивания профильтровать через бумажный фильтр в колбоч­ку, стараясь не переносить на фильтр жир и осадок.

2. В две чистые колбочки отмерить пипеткой по 10 мл прозрачно­
го фильтрата.

3. В одной колбочке фильтрат оттитровать 0, 1 н. раствором NaOH
с 3 каплями 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина до слабо-ро­
зового окрашивания, не исчезающего при взбалтывании, в другой — с
10-15 каплями 0, 1 %-ного раствора тимолфталеина (растворенного в
50 %-ном растворе спирта) — до синего окрашивания.

4. Определить степень зрелости сыра в градусах. Для этого разницу
между количеством щелочи (мл), израсходованной на титрование филь­
трата с индикатором фенолфталеином и тимолфталеином, умножить

на 100.

Пример. На титрование фильтрата с тимолфталеином пошло 3, 3 мл раствора щелочи, фильтрата с фенолфталеином - 1, 45. Зрелость сыра в градусах будет равна (3, 3-1, 45) ■ 100= 185 °Ш.