Техника определения в сливочном масле соли методом с катиони-том

1. Подготовить катионообменную колонку (рис. 2). На дно стек­лянной трубки длиной 70 — 80 см с внутренним диаметром 12 — 15 мм (можно использовать бюретки на 50 мл) поместить стеклянную вату или другой пористый материал; взвесить 15 г катионита КУ-2 (в пересчете на безводный) и поместить его на 5 ч в химический стакан с дистиллирован­ной водой для набухания, после чего катионит перенести в трубку. Через катионит, находящийся в трубке, пропустить 100 мл 7 %-ного раствора НС1 со скоростью 2-3 капли в 1 с (регулировать краном). Затем катио­нит промыть с той же скоростью водой до нейтральной реакции, исполь­зуя 0, 1 %-ный водный раствор метилоранжа (вода все время должна быть выше верхней части столбика катионита).

 

 

Рис. 2. Катионообменная колонка: 1 — стеклянная трубка; 2 — катионит; 3 — стеклянная вата; 4 — пробка; 5 — кран.

2. В химический стакан отвесить 5 г масла и налить туда же 50 мл дистиллированной воды.

3. Содержимое стакана нагреть до расплавления масла, тщательно перемешать и оставить в/ покое для всплывания жира на поверхность и его застывания.
Для лучшего охлаждения после поднятия слоя жира вверх стакан с содержимым можно поставить в холодную ванну.

4. Проколов пленку стеклянной палочкой, набрать
гашеткой 10 мл экстракта и перенести 9го в катионо-
обменную колонку (при закрытом кране). Далее экстракт профильтровать, открыв кран, со скоростью 3—4 капли в 1 с.

5. После фильтрования экстракта с той же скоростью промыть колонку 50 мл дистиллированной воды,

промывную воду собрать в ту же колбу, в которой находится фильтрат.

6. В колбу с фильтратом и промывной водой добавить 2—3 капли
0, 1 %-ного водного раствора метилоранжа и оттитровать 0, 1 н. раство­
ром NaOH до соломенно-желтого окрашивания.

7. Рассчитать содержание соли (Н) в масле (%) по формуле
Н= 0, 585 V,

где V -количество 0, 1 н. раствора щелочи, израсходованной на титрование фшиг-трата (мл);

0, 585 - коэффициент для пересчета 0, 1 н. раствора щелочи на процентное содержание соли.

Расхождение между параллельными определениями не должно быть более 0, 1%.

После пропускания через ионообменную колонку 100 проб ее надо восстанавливать. Для этого через колонку пропускают 50 мл раствора НС1 (50 г/л) со скоростью 2-3 капли в секунду, затем промывают во­дой с той же скоростью до нейтральной реакции по метилоранжу.

Периодически катионит проверяют на пригодность для анализа. Для этого через колонку пропускают 5 мл 0, 1 н. раствора поваренной соли с последующим промыванием катионита 50 мл воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют 0, 1 н. раствором NaOH. Количество ще­лочи (мл), пошедшей на титрование, должно отличаться не более чем на 0, 2 мл от взятых 5 мл 0, 1 н. раствора хлористого натрия.

Пример. На титрование фильтрата пошло 1, 7 мл 0, 1 н. раствора NaOH. Следо­вательно, количество соли Н= 0, 585 • 1, 7 = 0, 99 %.

Определение содержания жира. Содержание жира в масле вычисляют

по формулам — для несоленого, любительского и топленого

С = 100 — г- (В +VO); для соленого С = 100- (В + СО + Н),

где С - содержание жира (%);

В - содержание влаги в масле (%);

СО - содержа­ние сухого обезжиренного вещества (%), для топленого масла - 0, 3 %, для сливоч­ного соленого и несоленого - 1 %;

Н - содержание соли (%).

Пример. Определить количество жира в сладкосливочном несоленом масле, содержащем, 14, 9 % влаги; в сладкосливочном соленом, содержащем 15, 8 % влаги и 1, 3 % соли 5 в топленом, содержащем 0, 8 % влаги.

Содержание жира в сладкосливочном несоленом масле С = 100 - (14, 9 + 1) = 84, 1 %; в сладкосливочном соленом С = 100 - (15, 8 + 1, 3 + 1) = 81, 9 %; в топ­леном С = 10б - (0, 8 + 0, 3) = 98, 9 %.

Определение стойкости молочного жира к окислению. Устанавли­вается индукционный период (время до момента достижения перекисного числа, равного 1) в условиях ускорения окисления жира при по­вышенной температуре.

Техника определения.

1.В чашку Петри отвесить 15 г отфильтрованного молочного жира.

2. Чашку закрыть крышкой и поставить в сушильный шкаф при
температуре 102 °С.

3. Через каждые 2 ч отбирать пробы и определять перекисные числа
до перекисного числа, равного 1. Продолжительность выдержки жира
показывает способность образца к хранению.

Пример. Перекисное число жира после 8 ч выдержки в сушильном шкафу для первого образца 0, 4, для второго - 1, 0. Следовательно, первый образец более стой­кий. Этот образец будет храниться в течение длительного времени.