Факторы, влияющие на точность анализа

1. Хранение проб в открытых банках, вследствие чего пробы могут
потерять за 1, 5-2 ч до 1 % влаги.

2. Слишком сильное нагревание, ведущее к разбрызгиванию масла.

3. Выпаривание влаги на коптящем пламени спиртовки или горелки,
особенно при применении вместо спирта-сырца других видов горючего.
Образовавшуюся на дне стакана копоть трудно полностью удалить.

4. Перегрев или недогрев масла, а также недостаточное охлаждение
(могут дать ошибку ± 0, 3 %).

5. Охлаждение стаканчика на грязной подставке.

Определение содержания в масле соли арбитражным методом (ГОСТ 3627-81). Сущность метода заключается в титровании экстрак­та масла азотнокислым серебром. При этом NaCl реагирует с AgNO₃, да­вая AgCl, выпадающий в осадок. Избыток AgNO₃ с хромовокислым ка­лием дает оранжево-коричневое окрашивание. Для приготовления индикатора берется 50 г/л калия хромовокислого (ГОСТ 4459-75), готовит­ся 0, 1 мол/л азотнокислого серебра (ГОСТ 1277-75).

Техника определения.

1. Пробу масла при перемешива­нии нагоеть до температуры не выше 30 °С, затем охладить примерно до 20 °С\

2. Ив подготовленной пробы взвесить 5 г масла с точностью до
0, 001 г, поместить его в коническую колбу, добавить 100 мл кипящей
дистиллированной воды, далее выдержать 5 — 10 мин при переодическом
перемешивании круговыми движениями.

3. Содержимое колбы охладить до температуры 50—55 °С, добавив
2 мл растврра хромовокислого калия, размешать и оттитровать при
перемешивании раствором азотнокислого серебра до появления оран­
жево-коричневой окраски, не исчезающей 30 с.

4. Параллельно провести контрольное определение при использо­
вании 5 мл дистиллированной воды вместо 5 г масла.

5. Рассчитать содержание соли в масле (С %) по формуле

С = ,

где 5, 85 - постоянный коэффициент;

н. - нормальность раствора азотнокислого серебра;

V_Q - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титро­вание контрольного определения (мл);

V - объем раствора азотнокислого сереб­ра, израсходованного на титрование масла (мл);

т — масса сливочного масла (г).

Расхождение между параллельными определениями не должно быть более 0, 02 %.

Пример. Навеска масла 5 г. На титрование содержимого исследуемой пробы масла израсходовано 7, 5 мл 0, 1 н. раствора азотнокислого серебра, контрольной -0, 01 мл. Рассчитать содержание в масле соли.

С = ,

В масле содержится 0, 88 % соли.