МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ. Определение кислотного числа рафинированных растительных масел

Определение кислотного числа рафинированных
растительных масел

 

Приготовление смеси растворителей

Спиртоэфирную смесь готовят из двух частей диэтилового эфира и одной части этилового спирта с добавлением 5 капель раствора фенолфталеина на 50 см³ смеси.

Смесь нейтрализуют 0, 1 моль/дм³ раствором гидроокиси калия или натрия до едва заметной розовой окраски.

Спиртохлороформную смесь готовят из равных частей хлороформа и этилового спирта с добавлением 5 капель раствора фенолфталеина на 50 см³ смеси. Смесь нейтрализуют 0, 1 моль/дм³ раствором гидроокиси калия или натрия до едва заметной розовой окраски.

При использовании спирто-эфирной смеси титрование проводят водным или спиртовым раствором гидроокиси; при использовании спиртохлороформной смеси – спиртовым раствором гидроокиси.

 

Подготовка образца и проведение исследования

Прозрачное незастывшее растительное масло перед взятием пробы для анализа хорошо перемешивают. При наличии в жидком масле мути или осадка, а также при анализе застывших масел образец масла помещают в сушильный шкаф, имеющий температуру 50 °С, и нагревают его до той же температуры. Затем масло перемешивают. Если после этого масло не становится прозрачным, его фильтруют в шкафу при температуре 50 °С.

В коническую колбу отвешивают 3–5 г масла, вливают 50 см³ нейтрализованной смеси растворителей и взбалтывают. Запись результата ведут до второго десятичного знака.

Если при этом масло не растворяется, его нагревают на водяной бане, охлаждают до температуры 15–20 °С.

Полученный раствор масла при постоянном взбалтывании быстро титруют 0, 1 моль/дм³ раствором гидроокиси калия или натрия до получения слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

При титровании 0, 1 моль/дм³ водным раствором гидроокиси калия или натрия количество спирта, применяемого вместе с эфиром или хлороформом, во избежание гидролиза раствора масла, должно не менее чем в 5 раз превышать количество израсходованного раствора гидроокиси.

При кислотном числе масла свыше 6 мг KOH/г отвешивают навеску масла 1–2 г и растворяют ее в 40 см³ нейтрализованной смеси растворителей. Запись результата проводят до второго десятичного знака

При кислотном числе масла менее 2 мг KOH/г титрование ведут из микробюретки.

 

Определение кислотного числа нерафинированных
растительных масел

Проведение исследования

В плоскодонную колбу или специальную колбу для титрования отвешивают 10 г масла, вливают 50 см³ 35–36 %-го нейтрализованного раствора хлористого натрия и 0, 5 см³ раствора фенолфталеина с записью результата до второго десятичного знака. Колбу закрывают резиновой пробкой и содержимое встряхивают, затем титруют 0, 25 моль/дм³ водным раствором гидроокиси калия или натрия (при небольшом кислотном числе масла допускается применение 0, 1 моль/дм³ раствора гидроокиси калия или натрия).

При титровании встряхивание повторяют каждый раз после прибавления 4–5 капель гидроокиси до исчезновения окраски нижнего слоя жидкости.

Когда окраска нижнего слоя начинает медленно исчезать, склянку встряхивают уже после прибавления 1–2 капель раствора гидроокиси.

Титрование ведут до появления устойчивой розовой окраски нижнего слоя жидкости.

 

Обработка результатов исследования

Кислотное число масла (X ₁), мг KOH/г, вычисляют по формуле

 

,

где 5, 611 – коэффициент, равный значению расчетной массы KOH в 1 см³ 0, 1 моль/дм³ раствора KOH (при использовании NaOH этот коэффициент получают путем умножения расчетной массы NaOH в 1 см³ 0, 1 моль/дм³ раствора на 1, 4 – отношение молекулярных масс KOH к NaOH); K – поправка к титру 0, 1 моль/дм³ раствора гидроокиси калия или натрия; V – объем 0, 1 моль/дм³ раствора гидроокиси калия или натрия, израсходованного на титрование, см³; m –масса масла, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

При разногласиях в оценке качества продукции за результат испытания принимают среднее арифметическое результатов не менее четырех параллельных определений, полученных титрометрическими методами с визуальной или потенциометрической индикацией.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результатов до первого десятичного знака.

 

Определение перекисного числа растительных масел

Перекисное число (п. ч.) – это количество первичных продуктов окисления жиров – перекиси, которые могут выделять йод из водного раствора йодистого калия. Выражается перекисное число количеством йода в граммах, выделенным перекисями из 100 г жира. Перекисное число является показателем степени свежести жиров.

Для проведения лабораторной работы студентам потребуются нижеследующие материалы.