Выполнение работы. Подготовка растворов реактивов

Подготовка растворов реактивов

Раствор йодистого калия хранят в темном сосуде. Перед использованием его проверяют. Для этого добавляют 2 капли раствора крахмала к 0, 5 см³ раствора йодистого калия, входящего в объем 30 см³ раствора уксусной кислоты, и хлороформа (3: 2). Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 1 капли 0, 01 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, то раствор йодистого калия не используют и приготовляют свежий раствор.

Раствор крахмала готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала смешивают с 30 см³ воды, добавляют эту смесь к 1000 см³ кипящей воды и кипятят в течение 3 мин.

Раствор серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной концентрации c Na₂S₂О₃ ´ 5H₂O = 0, 1 моль/дм³ готовят следующим образом.

Теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо ее обтирают. В мерную колбу вместимостью 1 дм³ вставляют специальную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком (обычно прилагается к каждой коробке стандарт-титров), острый конец которого должен быть обращен вверх. Если специальной воронки нет, можно пользоваться обычной химической воронкой, вставив в нее стеклянный боек. Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с веществом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают верхнее углубление ампулы и все ее содержимое осторожным встряхиванием высыпают в колбу. Ампулу, не изменяя ее положения, промывают дистиллированной водой из промывалки. Промыв ампулу, ее удаляют, а раствор доливают дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой и тщательно встряхивают до полного растворения вещества. Раствор годен к применению через 10–14 суток. Его хранят в склянке из темного стекла.

Проведение исследования

Пробу отвешивают в колбу. Если колбу нельзя взвесить непосредственно, то испытуемую пробу отвешивают в стаканчике. В случае, если взвешивание проводилось в стаканчике, его вместе с испытуемой пробой помещают в колбу.

Добавляют 10 см³ хлороформа, быстро растворяют испытуемую пробу, вливают 15 см³ уксусной кислоты и 1 см³ раствора йодистого калия, после чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 15–25 °С. Затем добавляют 75 см³ воды, тщательно перемешивают и вводят раствор крахмала до появления слабой однородной фиолетово-синей окраски. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до молочно-белой окраски, устойчивой в течение 5 с. При этом используют раствор молярной концентрации c Na₂S₂О₃ ´ 5H₂O = 0, 002 моль/дм³, если предполагаемое значение перекисного числа не более 6, 0 ммоль/кг.

Если предполагаемое значение перекисного числа более 6, 0 ммоль/кг, после добавления воды и перемешивания выделившийся йод титруют раствором молярной концентрации c Na₂S ₂ О₃ ´ 5H₂O = 0, 1 моль/дм³ до заметного снижения интенсивности окраски раствора. Осторожно добавляют крахмал до появления слабой однородной фиолетово-синей окраски. Оставшийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до молочно-белой окраски в конце титрования. Допускается наличие различных оттенков окраски в соответствии со специфическими особенностями окраски испытуемых масел.

Для каждой испытуемой пробы выполняют два измерения. Контрольное измерение проводят параллельно с основными измерениями.

Если на контрольное измерение пойдет более 0, 1 см³ 0, 01 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, то проверяют соответствие реактивов требованиям стандартов.

Обработка результатов исследования

Перекисное число X в ммоль/кг вычисляют по формуле

,

где V ₀ – объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном измерении, см³; V ₁ – объем раствора тиосульфата натрия, использованный при измерении, см³; c – действительная концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, вычисленная с учетом поправки к номинальной концентрации, моль/дм³; m – масса испытуемой пробы, г; 1000 – коэффициент, учитывающий пересчет результата измерения в миллимоли на килограмм.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

 

Контрольные вопросы

1. Приведите классификацию растительных масел и жиров.

2. Какие органолептические показатели определяются в растительных маслах и жирах?

3. Какие физико-химические показатели определяются в растительных маслах и жирах?

4. Дайте определение кислотного числа.

5. Методы определения кислотного числа.

6. Дайте определение перекисного числа.

7. Методы определения перекисного числа.