Оценка химических показателей воды

2.1. Определение общей щелочности воды

Метод основан на реакции образования нейтральных солей при титровании воды соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого.

Последовательное титрование сначала с фенолфталеином показывает содержание бикарбонатов, когда протекает реакция:

 

ОН^– + Н⁺ → Н₂О,

СО₃^2- + Н⁺ → НСО₃.

 

При дальнейшем титровании в присутствии индикатора метилового оранжевого идет реакция:

 

НСО₃^– + Н⁺→ СО₂ + Н₂О

 

Если щелочность воды по фенолфталеину равна нулю, то общая ее щелочность обусловлена наличием только гидрокарбонат ионов НСО₃^–.

В подавляющем большинстве природных вод ионы НСО₃^– связаны только с ионами Са²⁺ и Mg²⁺. Поэтому в тех случаях, когда щелочность воды по фенолфталеину равна нулю, считают что общая щелочность равна ее карбонатной жесткости.

В коническую колбу объемом 250 см³ отмеривают пипеткой 100 см³ исследуемой воды, добавляют 3 капли фенолфталеина до появления розовой окраски, затем титруют раствором соляной кислоты концентрацией 0, 1 моль/дм³ до обесцвечивания.

Добавляют 3 капли метилового оранжевого и продолжают титрование раствором соляной кислоты концентрацией 0, 1 моль/дм³ до перехода желтой окраски в оранжевую.

Общую щелочность воды Щ_об, моль/дм³, вычисляют по формуле:

 

Щ_об = V·N·1000/V₁, (10)

 

где V – общий объем раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование исследуемой воды, см³;

V₁ – объем воды, взятой на анализ, см³;

N – молярная концентрация раствора соляной кислоты.

Нейтрализовать щелочность воды можно путем внесения органических кислот.

Расчетные данные о расходе органических кислот на нейтрализацию щелочности воды приведены в табл. 19.

 

2.2. Определение общей жесткости воды комплексонометрическим методом

Этот метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами Са²⁺ и Мg²⁺.

В коническую колбу вносят 100 см³ отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см³ дистиллированной водой. При этом суммарное содержание ионов Са²⁺ и Мg²⁺ во взятом объеме воды не должно превышать 0, 5 моль.

Затем прибавляют 5 см³ буферного раствора, 5 – 7 капель индикатора или приблизительно 0, 1 г сухой смеси индикатора хромогенчерного с сухим хлористым натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б концентрацией 0, 05 моль/дм³ до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).

 

Таблица 19

Расход органических кислот на нейтрализацию щелочности

в 100 дал воды, г

Щелочность воды, моль⁄ дм3	Лимонная кислота	Виннокаменная кислота	Молочная кислота
с массовой долей, %
с массовой долей 100 %	товарная	с массовой долей 100 %	товарная
		70, 35		75, 76		128, 57
		140, 70		151, 51		257, 14
		211, 05		227, 27		385, 71
		281, 41		303, 03		514, 28
		351, 76		378, 79		628, 86
		422, 11		454, 54		771, 43
		492, 46		530, 30		900, 00
		562, 81		606, 06		1028, 57
		633, 17		681, 82		1157, 14
		703, 52		757, 57		1285, 71
		773, 87		833, 33		1414, 28
		844, 22		909, 09		1542, 86
		914, 57		984, 85		1671, 43
		984, 92		1060, 61		1800, 00
		1055, 28		1136, 36		1928, 57

 

Если на титрование было израсходовано больше 10 см³ раствора трилона Б концентрацией 0, 05 моль/дм³, то это указывает, что в отмеренном объеме воды суммарное содержание ионов кальция и магния больше 0, 05 моль/дм³. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см³ дистиллированной водой.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1 – 2 см³ раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.

Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель раствора гидрохлорида гидроксиламина с массовой долей 1 % и далее определять жесткость, как указано выше.

Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, до внесения реактивов, 0, 1 моль/дм³ раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.

Общую жесткость воды, Х, моль/дм³, вычисляют по формуле:

 

, (11)

 

где V – объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см³;

К – поправочный коэффициент к молярности раствора трилона Б;

V₁ – объем воды, взятой для определения, см³.

Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 %.

 

2.3 Качественное определение общего железа с приближенной количественной оценкой

Метод основан на взаимодействии в сильнокислой среде окисного железа и роданида с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения роданового железа:

 

FeCl₃ + 3KCNS → Fe(CNS)₃ + 3KCl.

 

Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа.

В пробирку наливают 10 см³ исследуемой воды, вносят две капли концентрированной соляной кислоты, несколько кристаллов персульфата аммония и 0, 2 см³ роданида аммония или калия. После внесения каждого реактива содержимое пробирки перемешивают. Приблизительно массовую концентрацию железа определяют в соответствии с показателями, представленными в табл. 20. По интенсивности полученного окрашивания судят о количестве содержащего железа. Чувствительность метода 0, 05 мг/дм³ железа.

 

Таблица 20

Массовая концентрация железа

Окрашивание при рассмотрении сбоку	Окрашивание при рассмотрении сверху вниз	Массовая концентрация железа, мг/дм3
Окрашивания нет Едва заметное желтовато-розовое Очень слабое желтовато-розовое Слабое желтовато-розовое Светлое желтовато-розовое Сильное желтовато-розовое Светлое желтовато-красное	Окрашивания нет Чрезмерное слабое желтовато-розовое Слабое желтовато- розовое Светлое желтовато-розовое Желтовато-розовое   Желтовато-красное   Ярко-красное	Менее 0, 05   0, 1   0, 25 0, 5 1, 0   2, 0   Более 2, 0