Алюминий
К раствору испытуемой субстанции прибавляют кислоту хлористоводородную разведенную для образования алюминия хлорида. Затем прибавляют реактив тиоацетамида: Осадок при этом не образуется, так как тиоацетамид образует с Al3+ растворимый комплекс в отличие от нерастворимых комплексов – с Bi3+, Pb2+, Sn2+, Hg2+ и др. К полученному раствору прибавляют по каплям (!) раствор натрия гидроксида разведенного до образования гелеобразного осадка: Al3+ + 3OH‾ → Al(OH3)↓. Последующее прибавление раствора натрия гидроксида разведенного приводит к растворению осадка с образованием комплексной соли – тринатрия гексагидроксоалюмината, разлагающейся с выделением воды до мета-алюмината: Al(OH)3 + 3NaOH → Na3[Al(OH)6]; Na3[Al(OH)6] → NaAlO2 + 2H2O + 2NaOH. Постепенно прибавляют раствор аммония хлорида. Вновь образуется гелеобразный белый осадок: NaAlO2 + H2O + NH4Cl → Al(OH)3↓ + NH3 + NaCl. Методика: около 15 мг испытуемой субстанции растворяют в 2 мл воды Р. К полученному раствору или к 2 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,5 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и около 0,5 мл реактива тиоацетамида Р, осадок не образуется. Затем прибавляют по каплям раствор натрия гидроксида разведенный Р; образуется гелеобразный белый осадок, растворяющийся при последующем прибавлении раствора натрия гидроксида разведенного Р. К полученному раствору постепенно прибавляют раствор аммония хлорида Р, вновь образуется гелеобразный белый осадок. Кроме приведенного в ГФ Украины метода идентификации алюминия возможны и другие: Реакция с ализарином. Ализарин с ионами алюминия образует комплексное соединение красного цвета AlOH[C14H6O3(OH)]2, которое не растворяется в кислоте уксусной. Оно называется "алюминиевым лаком". Ионы железа (III), висмута, меди (II) и некоторые другие мешают реакции, поскольку образуют аналогичные окрашенные комплексы. Алюминий определяют данной реакцией в слабокислом растворе (при рН = 4,2-4,6). В таких условиях ализарин имеет желтый цвет. В щелочной среде реактив имеет фиолетовый цвет и поэтому влияет на результаты обнаружения алюминия, маскируя его красное окрашивание: Методика: к 3-5 каплям исследуемого раствора прибавляют 2 М раствор натрия гидроксида до сильно щелочной реакции. Если выпадает осадок, его отделяют центрифугированием. К прозрачному раствору прибавляют 2-4 капли 0,2% раствора ализарина (появляется фиолетовое окрашивание) и отдельными каплями 2 М раствор кислоты уксусной (до исчезновения фиолетового окрашивания). В присутствии алюминия, в зависимости от его концентрации, выпадает красный осадок или раствор окрашивается в красный цвет. Реакция с натрия тиосульфатом. При кипячении с растворами солей алюминия натрия тиосульфат образует осадок алюминия гидроокиси и выделяет свободную серу: 2Al3+ + 3S2O32‾ + 3H2O → 2Al(OH)3↓ + 3S↓ + 3SO2↑, или Al2(SO4)3 + 3Na2S2O3 + 3H2O → 2Al(OH)3↓ + 3Na2SO4 + 3S↓ + 3SO2↑.
|