Стандартный метод (титраметрический, арбитражный). ГОСТ 3624-67.Ход определения. В коническую колбу наливают 10 мл молока и 20 мл дистиллированной воды, затем добавляют 2-3 капли 1% раствора фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют 0,1 н раствором едкого натрия (калия) до появления бледно-розового окрашивания, не исчезающего в течение минуты и соответствующего контрольному эталону окраски, приготовленному из раствора сернокислого кобальта. Количество миллилитров щелочи, затраченное на титрование, умножают на 10 (приводят количество молока к 100 мл) и находят кислотность молока в градусах Тернера (0Т). Для приготовления контрольного эталона окраски в такую же коническую колбу наливают 10 мл молока и 1 мл 2,5% сернокислого кобальта. Эталон пригоден для работы в течение суток. Срок хранения эталона удлиняется, если добавить к нему одну каплю 40% раствора формальдегида (формалина). Метод определения предельной кислотности (допускается при массовых определениях). Оборудование и реактивы. Штатив с пробирками пипетки или черпачки на 5 и 10 мл, мерная колба на 1 л, 0,1 н раствор едкого натрия или калия, 1% водный раствор фенолфталеина. Ход определения. Предварительно готовят раствор, который должен определять соответствующий градус кислотности. В мерную колбу емкостью 1 л отмеривают нужное количество 0,1 н раствора едкого натрия (калия) (табл. 3), приливают 10 мл 1% раствора фенолфталеина и добавляют до метки (до 1 л) дистиллированную воду. В пробирки наливают по 10 мл полученного раствора и 5 мл исследуемого молока и перемешивают. Кислотность молока соответствует той пробирке, где сохраняется бледно-розовое окрашивание смеси. На мясо молочной и пищевой контрольной станции обычно готовят раствор для определения предельной кислотности 200Т. Проба кипячением. Кипячением можно установить факт смешивания свежего молока с кислым, что считается фальсификацией. В таких случаях показатели кислотности соответствуют норме, но при кипячении молоко свертывается. Точность определения кислотности молока нарушается, если концентрация щелочи выше 0,1 н раствора (таблица 3), грязная посуда (колба, пипетка, бюретка), избыток щелочи при титровании, нет эталона, используется недистиллированная вода.
Таблица 3-Приготовление 0,01 н раствора едкого натрия для определения предельной кислотности молока
На точность анализа кислотности могут влиять следующие факторы: Неточное приготовление децинормального раствора щелочи, 1%-го спиртового раствора фенолфталеина, 2,5%-го раствора кобальта сернокислого. Использование некипяченой дистиллированной воды; проведение анализа ранее 2 ч после доения (так как свежее молоко содержит много углекислоты); быстрота титрования (при быстром будет выше, чем при медленном). Температура смеси при титровании (должна быть около 200С). При высокой температуре результаты будут ниже, при титровании охлажденной смеси показатели кислоты будут завышены (таблица 4).
Таблица 4-Изменения качества молока в зависимости от кислотности
Иногда в лабораториях для определения кислотности молока используют рН-метры. Так, с помощью приборов рН-222, рН – 232 и других можно определить кислотность молока общепринятыми методами, используя данные, представленные ниже рН кислотность, 0Т 6,74-6,70 16 6,69-6,65 17 6,64-6,58 18 6,57-6,82 19 6,51-6,46 20 6,45-6,40 21 6,39-6,35 22 6,34-6,30 23
Погрешность определения кислотности с помощью рН-метра составляет 0,027, а методом титрования – до 0,063. Спиртовая проба. В пробирку наливают 2-3 мл исследуемого молока и прибавляют равный объем 68 % этилового спирта. Смесь хорошо встряхивают. Если кислотность выше 21-220Т, то молоко сворачивается. По величине хлопьев казеина можно приблизительно установить градус кислотности
|
