АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ АНИОНОВ III АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ
1. Аналитическая реакция нитрат-иона, NO3- 1.1. Реакция с дифениламином, (C6H5)2NH. (Раствор дифениламина приготовлен в концентрированной H2SO4 (будьте осторожны!) Дифениламин в присутствии концентрированной серной кислоты окисляется нитрат ионом NO3- до соединения, имеющего темно-синюю окраску. Выполнение реакции: внесите в сухую пробирку (по стенке пробирки!) 1-2 капли раствора любого нитрата (NaNO3, или KNO3, или др.) и прибавьте 1-2 капли раствора дифениламина (по стенке пробирки!). На стенке пробирки (в месте соприкосновения растворов) наблюдайте темно-синее окрашивание. Запишите наблюдение в тетрадь.
2. Аналитические реакции анионов MoO42-, WO42-, VO3- 2.1. Восстановление цинком в концентрированной HCl. А нионы MoO42-, WO42-, VO3- восстанавливаются цинком в концентрированной соляной кислоте до Mo2O5 - зеленый, W2O5 - синий и VOCl2 - фиолетовый: 2 WO42- + Zn + 6 H+ → W2O5 + Zn2+ + 3 H2O 2 VO3- + Zn + 8 H+ + 8 Н2О → 2 [VO(H2O)6]2+ + Zn2+ 2 MoO42- + Zn + 6 H+ → Mo2O5 + Zn2+ + 3 H2O Выполнение реакции: поместите в 3 пробирки по 3-4 капли исследуемых растворов (обычно используется (NH4)2WO4, (NH4)2MoO4 , NH4VO3), прибавьте 3-4 капли концентрированной соляной кислоты и одну гранулу цинка. Окрашивание раствора в синий, зеленый или фиолетовый цвет указывает на присутствие этих анионов. Запишите наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.
2.2. Реакции на анион MoO42- в присутствии WO42- Действие концентрированной HCl, раствора NH4SCN и раствора SnCl2. При обнаружении MoO42- в присутствии WO42- последний выделяется в осадок в виде H2WO4 действием концентрированной HCl. Молибденовая кислота H2MoO4 остается в растворе, так как растворима в избытке HCl: WO42- + 2 H+ → ¯ H2WO4 Затем молибденовую кислоту восстанавливают SnCl2 в кислой среде, а пятивалентный молибден в виде иона MoO3+ связывают NH4SCN в комплексное соединение красного цвета: 2MoO42- + Sn2+ + 12H+ + 10SCN- + 6Cl- → 2[MoO(SCN)5]2- + [SnCl6]2- + 6H2O После этого восстанавливают вольфрамовую кислоту SnCl2 в концентрированной HCl до оксида W2O5 синего цвета: ¯ 2H2WO4 + Sn2+ + 2 H+ + 6Cl- → W2O5 + [SnCl6]2- + 3H2O Выполнение реакций. На фильтровальную бумагу нанесите 2 капли концентрированной HCl, 1 каплю раствора NH4SCN и 1 каплю исследуемого раствора ((NH4)2WO4 и (NH4)2MoO4), а затем - 1 каплю раствора SnCl2. Пятно станет красного цвета зе счет образования комплексного иона [MoO(SCN)5]2-. Чтобы открыть ион WO42-, в центр пятна, где есть осадок H2WO4, прибавьте по 1 капле SnCl2 и концентрированной HCl. В присутствии иона WO42- центр пятна синеет за счет образования W2O5, а края остаются красными. Запишите наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.
2.3. Реакции на анион VO3- 2. 3.1. Реакция с пероксидом водорода. Пероксид водорода окисляет ион VO3- до надванадиевой кислоты. Цвет раствора меняется от оранжевого до красно-коричневого в зависимости от рН раствора: VO3- + H2O2 → VO4- + H2O Выполнение реакции: поместите в пробирку 3-5 капель раствора серной кислоты (1 М) и 1 каплю раствора H2O2, а через 2 минуты – 5 капель эфира и 3 капли исследуемого раствора (NH4VO3). Хорошо перемешайте. В присутствии иона VO3- органическая фаза окрасится в оранжевый цвет. Запишите наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 2.3.2. Реакция с лигнином. Лигнин, содержащийся в газетной бумаге, восстанавливает ион VO3- до низших степеней окисления, которые окрашивают газетную бумагу в черно-зеленый цвет. Выполнение реакции: каплю анализируемого раствора (NH4VO3) нанесите на газетную бумагу, прибавьте 1 каплю концентрированной H3PO4 и наблюдайте появление пятна черно-зеленого цвета. Запишите наблюдение в тетрадь.
2.4. Реакции на анион СН3СОО- Действие серной кисоты H2SO4. Серная кислота вытесняет из растворов ацетатов свободную уксусную кислоту, которую можно обнаружить по запаху. Выполнение реакции:поместите в пробирку 5 капель раствора ацетата натрия и добавьте 2 капли концентрировнной H2SO4. Обнаружьте уксусную кислоту по запаху. Запишите наблюдение в тетрадь.
|