ВЫСУШИВАНИЕ И ПРОКАЛИВАНИЕ ОСАДКА

После фильтрования и промывания осадок высушивают или прокаливают. В результате термической обработки получают гравиметрическую форму - соединение, пригодное для взвешивания.

Высушивание или прокаливание осадка продолжают до тех пор, пока его масса не станет постоянной, что обычно рассматривается как критерий достигнутой полноты превращения осаждаемой формы в гравиметрическую и указывает на полноту удаления летучих примесей – растворителя, адсорбированных солей аммония и т.д. Осадки, полученные в результате реакции с органическими осадителями, как правило, высушивают, а осадки неорганических соединений прокаливают.

В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным или претерпевает химические превращения. Неизменным при прокаливании остается, например, сульфат бария. Осадок гидроксида железа переходит в оксид:

2Fe(OH)₃ Fe₂O₃ + 3H₂O.

Еще более сложные превращения происходят при прокаливании оксалата кальция:

CaC₂O₄∙H₂O = CaC₂O₄ + H₂O (200⁰ C),

CaC₂O₄ = CaCO₃ + CO (475-525⁰ C),

CaCO₃ = CaO + CO₂ (900-1000⁰ C).

В зависимости от температуры прокаливания можно получить CaCO₃, CaO или их смесь. Если в результате анализа получается смесь CaCO₃ и CaO с неизвестным соотношением компонентов, расчет результатов анализа по массе осадка невозможен.

Отсюда вытекает основное требование к гравиметрической форме: необходимость точного соответствия ее состава определенной химической формуле, т.к. только тогда можно рассчитать по массе осадка содержание анализируемого компонента в пробе. Гравиметрическая форма должна оставаться устойчивой в достаточно широком интервале температур и на воздухе при обычной температуре, т.е. не должна быть гигроскопичной и не реагировать с другими компонентами атмосферы.

Желательно, чтобы у гравиметрической формы была большая относительная молярная масса, и содержание в ней определяемого элемента было возможно меньшим. Чем меньше содержание анализируемого компонента в гравиметрической форме, тем меньше сказываются погрешности взвешиванияЭто обусловлено меньшей величиной гравиметрического фактора F (см. раздел 5.7) на результатах анализа.