Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА




Гравиметрический анализ основан на определении массы вещества, выделяемого в химически чистом состоянии, или вещества, в которое переводится определяемое, с точно известным постоянным составом.

Разделение компонентов сложной смеси возможно в том случае, если один из компонентов выделить в виде соединения, образующего определенную поверхность раздела, т.е. методом фазового разделения.

Фазой назывется часть системы, отделенная от других ее частей поверхностью раздела.

Внутри каждой фазы вещество является физически и химически однородным. В гравиметрическом (весовом) анализе и при разделении элементов анализируемое вещество обычно переводят в раствор. В растворе выполняют те или иные реакции, в результате которых образуется новая фаза, которую отделяют от раствора. В соответствии с тремя видами фаз: жидкой, газообразной и твердой, можно рассматривать три группы методов весового анализа:

1 Выделение одного или нескольких компонентов в жидкую фазу, не смешивающуюся с исходным растворителем;

2 Выделение компонентов в виде летучих соединений (газов);

3 Образование твердой фазы в равновесии с раствором.

Отделение в виде жидкой фазы. Наиболее часто из этой группы методов применяется экстрагирование. Экстрагированием называют метод, которым вещество, образующееся, например, в водном растворе, извлекают органическим веществом, не смешивающимся с водой. Метод основан на том, что экстрагируемое вещество растворяется в органическом растворителе значительно лучше, чем в воде.

Наиболее известным примером является экстрагирование иода, образующегося при окислении иодид-ионов, хлороформом (СНCl3), четыреххлористым углеродом (СCl4) или бензолом (C6H6). Иод, растворяющийся в этих веществах гораздо лучше, чем в воде, легко извлекается. Экстрагирование применяется обычно только для отделения какого-либо вещества, после чего определение выполняется каким-либо другим методом.

Образование летучих соединений. В виде газов выделяются, например, CO2, SO2, H2S, NH3, арсин (AsH3) и другие соединения. Общее количество соединений, существующих при обычных температурах в газообразном состоянии, сравнительно невелико. Методы, основанные на выделении газов, применяются ограниченно, однако такие реакции являются более специфическими, чем образование твердой или жидкой фазы. Например, содержание воды в различных продуктах обычно определяют путем удаления ее в виде газообразной фазы. Количество воды рассчитывают на основании потери массы образца или по увеличению массы поглотителя паров Н2О. Реакции образования газообразных продуктов применяют при анализе карбонатных пород, определении углерода в стали, аммиака в удобрениях и в других случаях.

Образование твердой фазы. Методы переведения анализируемого компонента в осадок наиболее разработаны и широко применяются в аналитической практике. Осадок – твердая фаза, образующаяся в растворе при той или другой химической реакции. Осадок представляет собой малорастворимое соединение, находящееся в равновесии с насыщенным раствором.

Соединение, в виде которого определяемый компонент осаждается из раствора, называется формой осаждения.

Например, при осаждении железа (III) формой осаждения является Fe(OH)3, а при осаждении хлорида - AgCl

FeCl3 + 3NH4OH → Fe(OH)3↓ + 3NH4Cl;

AgNO3 + HCl → AgCl + HNO3.

После фильтрования и промывания осадок высушивают и прокаливают до постоянной массы, а затем взвешивают.

Соединение, в виде которого производят взвешивание, называют гравиметрической формой.

При высушивании и прокаливании осадков могут происходить химические процессы, например

2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O.

Таким образом, форма осаждения и гравиметрическая форма могут различаться по составу, а могут совпадать (например, в случае AgCl).

Гравиметрическое определение состоит из нескольких этапов. После отбора и растворения пробы, содержащей анализируемое вещество, выполняются следующие операции.

1 Осаждение.

2 Фильтрование и промывание осадка.

3 Высушивание или прокаливание осадка.

4 Взвешивание полученного осадка.

5 Расчет результатов анализа.

 







Дата добавления: 2015-06-15; просмотров: 421. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!


Рекомендуемые страницы:


Studopedia.info - Студопедия - 2014-2022 год . (0.002 сек.) русская версия | украинская версия