ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

Гравиметрический анализ основан на определении массы вещества, выделяемого в химически чистом состоянии, или вещества, в которое переводится определяемое, с точно известным постоянным составом.

Разделение компонентов сложной смеси возможно в том случае, если один из компонентов выделить в виде соединения, образующего определенную поверхность раздела, т.е. методом фазового разделения.

Фазой назывется часть системы, отделенная от других ее частей поверхностью раздела.

Внутри каждой фазы вещество является физически и химически однородным. В гравиметрическом (весовом) анализе и при разделении элементов анализируемое вещество обычно переводят в раствор. В растворе выполняют те или иные реакции, в результате которых образуется новая фаза, которую отделяют от раствора. В соответствии с тремя видами фаз: жидкой, газообразной и твердой, можно рассматривать три группы методов весового анализа:

1 Выделение одного или нескольких компонентов в жидкую фазу, не смешивающуюся с исходным растворителем;

2 Выделение компонентов в виде летучих соединений (газов);

3 Образование твердой фазы в равновесии с раствором.

Отделение в виде жидкой фазы. Наиболее часто из этой группы методов применяется экстрагирование. Экстрагированием называют метод, которым вещество, образующееся, например, в водном растворе, извлекают органическим веществом, не смешивающимся с водой. Метод основан на том, что экстрагируемое вещество растворяется в органическом растворителе значительно лучше, чем в воде.

Наиболее известным примером является экстрагирование иода, образующегося при окислении иодид-ионов, хлороформом (СНCl₃), четыреххлористым углеродом (СCl₄) или бензолом (C₆H₆). Иод, растворяющийся в этих веществах гораздо лучше, чем в воде, легко извлекается. Экстрагирование применяется обычно только для отделения какого-либо вещества, после чего определение выполняется каким-либо другим методом.

Образование летучих соединений. В виде газов выделяются, например, CO₂, SO₂, H₂S, NH₃, арсин (AsH₃) и другие соединения. Общее количество соединений, существующих при обычных температурах в газообразном состоянии, сравнительно невелико. Методы, основанные на выделении газов, применяются ограниченно, однако такие реакции являются более специфическими, чем образование твердой или жидкой фазы. Например, содержание воды в различных продуктах обычно определяют путем удаления ее в виде газообразной фазы. Количество воды рассчитывают на основании потери массы образца или по увеличению массы поглотителя паров Н₂О. Реакции образования газообразных продуктов применяют при анализе карбонатных пород, определении углерода в стали, аммиака в удобрениях и в других случаях.

Образование твердой фазы. Методы переведения анализируемого компонента в осадок наиболее разработаны и широко применяются в аналитической практике. Осадок – твердая фаза, образующаяся в растворе при той или другой химической реакции. Осадок представляет собой малорастворимое соединение, находящееся в равновесии с насыщенным раствором.

Соединение, в виде которого определяемый компонент осаждается из раствора, называется формой осаждения.

Например, при осаждении железа (III) формой осаждения является Fe(OH)₃, а при осаждении хлорида - AgCl

FeCl₃ + 3NH₄OH → Fe(OH)₃↓ + 3NH₄Cl;

AgNO₃ + HCl → AgCl + HNO_3.

После фильтрования и промывания осадок высушивают и прокаливают до постоянной массы, а затем взвешивают.

Соединение, в виде которого производят взвешивание, называют гравиметрической формой.

При высушивании и прокаливании осадков могут происходить химические процессы, например

2Fe(OH)₃ Fe₂O₃ + 3H₂O.

Таким образом, форма осаждения и гравиметрическая форма могут различаться по составу, а могут совпадать (например, в случае AgCl).

Гравиметрическое определение состоит из нескольких этапов. После отбора и растворения пробы, содержащей анализируемое вещество, выполняются следующие операции.

1 Осаждение.

2 Фильтрование и промывание осадка.

3 Высушивание или прокаливание осадка.

4 Взвешивание полученного осадка.

5 Расчет результатов анализа.