Студопедия — Определение подлинности препаратов гестагенов
Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Определение подлинности препаратов гестагенов






 

Для испытания подлинности прогестерона фс рекомендует цветную реакцию на наличие стероидного цикла с концентрированной серной кислотой. После добавления 3 мл воды образуется желтое окрашивание с зеленой флуоресценцией. После добавления хлороформа оба слоя становятся бесцветными. Спиртовой раствор прогестерона образует с м-динитро-бензолом в щелочной среде окрашенное в красный цвет соединение.

По ФС прогестерон идентифицируют о помощью ИК-спектра, снятого в вазелиновом масле в области 3700-400 см-1. Он должен полностью совпадать с прилагаемым к ФС рисунком спектра.

УФ-спектрофотометрию, основанную на измерении оптической плотности при 241 нм (максимум светопоглощения). применяют для идентификации прогестерона.

Для норэтистерона НД указывает максимум поглощения 240 нм В качестве растворителя используют этанол.

Реакция образования оксима за счет наличия кетогруппы в положении 3 стероидного цикла может быть использована для испытания подлинности норэтистерона:

 

 

Реакцию осаждения 2,4-динитрофенилгидразона используют для количественного определения прогестерона (гравиметрическим методом) и для испытания его подлинности (по температуре разложения 2,4-динитрофенилгидразона):

 

 

Наличие спиртового гидроксила в молекуле норэтистерона позволяет использовать для испытания на подлинность реакцию ацетилирования:

 

 

Ацетат норэтистерона — белое кристаллическое вещество (т. пл. 158- 163°С), растворимое в этаноле, ацетоне и хлороформе.

Для испытания на подлинность и на присутствие посторонних примесей в прогестероне, норэтистероне и медроксип- рогестерона ацетате ФС и МФ рекомендуют метод ТСХ на пластинках Силуфол УФ-254 или с использованием в качестве адсорбента кизельгура Р1 (силикагеля Р1). Оценку производят после проявления хроматограмм путем сравнения положения, внешнего вида и интенсивности окраски основного пятна у испытуемого раствора и стандартного образца. Допустимое содержание примесей посторонних стероидов в прогестероне не должно превышать 1,5%.

Подлинность медроксипрогестерона ацетата подтверждают также по положительной реакции на ацетилированные соединения.

Норэтистерон можно количественно определить методом косвенной нейтрализации. В его основе лежат следующие химические реакции:

 

 

Атом водорода этинильного радикала замещается катионом серебра, образуя ацетиленид серебра. Выделившееся эквивалентное количество азотной кислоты оттитровывают гидроксидом натрия.

Количественное определение прогестерона по ФС выполняют спектрофотометрическим методом в максимуме поглощения (241 нм), используя в качестве растворителя этанол. Расчет содержания в пересчете на сухое вещество выполняют по величине предварительно установленного удельного показателя поглощения (535).

Определение содержания норэтистерона в таблетках выполняют методом УФ-спектрофотометрии при 263 нм, сравнивая оптическую плотность со стандартным образцом.

Описаны способы анализа прогестерона и его синтетических аналогов методом ВЭЖХ на колонках с прямой и обращенной фазами. Методика контроля качества смеси стероидных соединений прегнанового ряда предусматривает такие критерии разделения, как время удерживания, селективность, разрешение. Согласно требованиям НД фирм, производящих медроксипрогестерона ацетат, испытания на подлинность, однородность дозирования, наличие посторонних примесей и количественное определение выполняют методом ВЭЖХ. Подлинность подтверждают по сравнительному времени удерживания основного пика на хроматограмме у испытуемого и стандартного образцов. Последние используют в качестве внутреннего стандарта при выполнении количественного определения.

Прогестерон, норэтистерон и медроксипрогестерона ацетат хранят по списку Б, в сухом месте, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, при температуре не выше 20-25°С. Применяют в качестве гестагенных препаратов. Прогестерон назначают в виде 1%-ного или 2,5%-ного раствора в масле для инъекций. Норэтистерон сохраняет активность при подъязычном применении. Его назначают в виде таблеток «Норколут», содержащих по 0,005 г норэтистеро- на. Медроксипрогестерона ацетат проявляет не только гестагенное, но и противоопухолевое действие, особенно при раке матки и молочной железы. Назначают его внутрь в таблетках по 0,1-0,4 г, а также в виде растворов для инъекций в ампулах по 150 мг/мл. Депо-провера вводят внутримышечно в виде суспензии по 3,3 мл (0,5 или 0,15 г в 1 мл).

 








Дата добавления: 2015-08-29; просмотров: 1913. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Аальтернативная стоимость. Кривая производственных возможностей В экономике Буридании есть 100 ед. труда с производительностью 4 м ткани или 2 кг мяса...

Вычисление основной дактилоскопической формулы Вычислением основной дактоформулы обычно занимается следователь. Для этого все десять пальцев разбиваются на пять пар...

Расчетные и графические задания Равновесный объем - это объем, определяемый равенством спроса и предложения...

Кардиналистский и ординалистский подходы Кардиналистский (количественный подход) к анализу полезности основан на представлении о возможности измерения различных благ в условных единицах полезности...

Реформы П.А.Столыпина Сегодня уже никто не сомневается в том, что экономическая политика П...

Виды нарушений опорно-двигательного аппарата у детей В общеупотребительном значении нарушение опорно-двигательного аппарата (ОДА) идентифицируется с нарушениями двигательных функций и определенными органическими поражениями (дефектами)...

Особенности массовой коммуникации Развитие средств связи и информации привело к возникновению явления массовой коммуникации...

Именные части речи, их общие и отличительные признаки Именные части речи в русском языке — это имя существительное, имя прилагательное, имя числительное, местоимение...

Интуитивное мышление Мышление — это пси­хический процесс, обеспечивающий познание сущности предме­тов и явлений и самого субъекта...

Объект, субъект, предмет, цели и задачи управления персоналом Социальная система организации делится на две основные подсистемы: управляющую и управляемую...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2024 год . (0.011 сек.) русская версия | украинская версия