К о л и ч е с т в е н н о е о п р е д е л е н и е. Метод Кьельдаля основан на минерализации амидов концентрированной серной кислотой (I)Метод Кьельдаля основан на минерализации амидов концентрированной серной кислотой (I). Образовавшийся аммония сульфат разлагают щелочью до аммиака (II), который перегоняют с водяным паром и улавливают кислотой борной (III). Полученную аммонийную соль кислоты борной оттитровывают кислотой хлористоводородной (IV). Метод является фармакопейным для оксафенамида:
(NH4)2SO4 + 2NaOH –––® NH3 + Na2SO4 + 2HOH (II)
NH3 + H3BO3 –––® NH3 × H3BO3 (III)
NH3 × H3BO3 + HCl –––® NH4Cl + H3BO3 (IV) Э = М.м. Видоизмененный метод Кьельдаля для амидов, образованных аммиаком или летучими аминами. Основан на щелочном гидролизе амида с выделением аммиака или летучего амина, которые перегоняют с водяным паром, улавливают кислотой борной и определяют ацидиметрически.
NH3 + H3BO3 –––® NH3 × H3BO3
NH3 × H3BO3 + HCl –––® NH4Cl + H3BO3 Э = М.м.
Фотоколориметрический (ФЭК) и спектрофотометрический (СФ) метод на основе гидроксамовой реакции.
|
Стадия минерализации в методе отсутствует:
