Визначання вмісту загального азоту в мелясі

Прилади та реактиви:

-Колба Кьєльдаля;

-Аналітичні ваги;

-Установка для відгонки азоту;

-Сірчана кислота, х.ч. концентрованана, що витримує пробу Саваля

-Сірчана кислота, 0, 1 моль/дм³ розчин;

-Метиловий червоний;

-Гідрооксид натрію, 0, 1 моль/дм³ розчин;

-Гідрооксид натрію, 33%-розчин;

 

Для визначання вмісту загального азоту по Кьєльдалю беруть наважку від 1, 5 до 2, 5г. меляси. Зважують на аналітичних вагах у пробірці, яку вносять у колбу Кьельдаля, і виливають. При цьому спостерігають, щоб частинки аналізуємої речовини не прилипали до шийки колби. Масу меляси, яку взяли для аналізу, визначають по різниці між масою пробірки з наважкою і масою пустої пробірки. У цю ж колбу з мелясою додають 20-30см³ концентрованої хімічно чистої сірчаної кислоти (відносною густиною 1, 84) і дають кислоті добре просочити мелясу протягом 2-4 год., щоб уникнути пінення в процесі спалювання.Колбу Кьєльдаля закріплюють в штативі, наважку спалюють при нвагріванні до знебарвлення.

Вміст колби Кьєльдаля після охолодження розбавляють дистильованою водою невеликими порціями і зливають через лійку в колбу для відгону (об'єм рідини складає біля 400-500 см³), додають 50-100см³ 33% розчину NaOH. Колбу для відгону підігрівають і відганяють аміак із водяною парою. Перегонку ведуть до зменьшення об¢ єму колби у два рази. По закінченню перегонки вміст приймальної колби титрують 0, 1н. розчином гидроксиду натрію с(NaOH)=0, 1 моль/дм³.

Перегонку роблять в апараті, який зображений на рис. 1. Круглодонну або плоскодонну колбу встановлюють на штатив, з'єднують її щільною гумовою пробкою з краплеуловлювачем, та з холодильником.

До холодильника приєднують алонж, який занурюють у рідину. У приймач наливають 50см³ розчину сірчаної кислоти с(¹/₂H₂SO₄)=0, 1моль/дм³ і додають 1-2 краплі метилового червоного.

Вміст загального азоту X обчислюють по формулі:

 

X=0, 0014(аК₁ – ЕК₂)100/Н,

 

де а-кількість розчину сірчаної кислоти с(¹/₂H₂SO₄)=0, 1моль/дм³ в приймальній колбі, см³;

К₁-поправочний коефіцієнт сірчаної кислоти;

Е-кількість розчину гідроксиду натрію с(NaOH)=0, 1моль/дм³, який пішов на титрування, см³;

К₂-поправочний коефіцієнт до розчину гідроксиду натрію с(NaOH)=0, 1моль/дм³;

0, 0014-кількість азоту, що відповідає 1 см³ розчину сірчаної кислоти с(¹/₂H₂SO₄)=0, 1моль/дм³;

Н - наважка меляси, г.

Для перерахунку на білок кількість азоту множать на 6, 25. Результати аналізу виражають з точністю до 0, 01% і розходження між двома паралельними Визначаннями не повинно перевищувати ±0, 3%.

 

Рисунок 1- Апарат для перегонки

 

1-конічна колба, 2-розширювач, 3-трійник, 4-холодильник, 5-капле уловлювач, 6- колба для відгонки, 7- нагрівач.