Лабораторные исследования

Определение содержания влаги. Повышенное содержание влаги снижает пищевую ценность и стойкость жира при хранении (способствует развитию гидролитических процессов). Поэтому содержание влаги в жире строго регламентируется действующим стандартом. Этот показатель устанавливают методом высушивания жира в сушильном шкафу при температуре 102-105⁰С до постоянной массы. Продолжительность высушивания не должна превышать 3 ч. Повышение температуры, при которой высушивается жир, и увеличение продолжительности высушивания приводят к окислению жира и увеличению его массы, что может повлиять на результаты исследований.

Бюксу высушивают при температуре 102-105⁰С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью 0,2 мг. Вносят в нее 2-3 г исследуемого жира, взвешивают и высушивают при той же температуре до постоянной массы.

При исследовании жира, взятого сразу же после вытопки, первое взвешивание проводят после высушивания в течение 1 ч, последующие – через каждые 30 мин. Если жир находился на хранении, первое взвешивание проводят после высушивания в течение 30 мин, последующие – через 15 мин. Постоянная масса считается достигнутой, если уменьшение массы при двух последних взвешиваниях не превышает 0,2 мг. Если после очередного взвешивания будет установлено увеличение массы, то для расчета берут наименьшую массу бюксы с жиром.

Содержание влаги (Х, %) определяют по формуле 13:

 

Х= (М1-М2) /М · 100, (13)

 

где М1 – масса бюксы с жиром до высушивания, г;

М2 – масса бюксы с жиром после высушивания;

М – масса навески испытуемого жира, г.

Разница между результатами параллельных определений не должна превышать 0,05%.

Определение кислотного числа. Кислотное число соответствует количеству мг едкого калия, необходимого для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира. Свободные жирные кислоты накапливаются при гидролизе и окислительной порче жира. Поэтому кислотное число служит важнейшим показателем не только при определении сорта жира, но и при оценке его доброкачественности.

Метод основан на нейтрализации эфирно-спиртового раствора жира раствором едкого натрия или калия. Этиловый эфир применяют для растворения жира, а этиловый спирт – для гомогенизации двух не смешивающих систем – эфирного раствора жира и водного раствора щелочи. Кроме того, спирт предотвращает гидролиз образующегося мыла. Для этого количество спирта в смеси должно не менее чем в 5 раз превышать количество израсходованного на титрование раствора щелочи. Конец титрования устанавливают по изменению окраски до ярко-розовой по фенолфталеину.

В конической колбе емкостью 150-200 мл взвешивают 3-5 г исследуемого жира с погрешностью не более 1 мг. Жир расплавляют на водяной бане, приливают 50 мл нейтрализованной эфирно-спиртовой смеси (ее количество не менее чем в 10 раз должно превышать величину навески жира) и взбалтывают. Добавляют 3-5 капель 1% спиртового раствора фенолфталеина. Полученный раствор при постоянном встряхивании быстро титруют 0,1 н раствором едкого калия или натрия до появления отчетливой розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Если при титровании жидкость мутнеет, то в колбу добавляют 5-10 мл эфирно-спиртовой смеси и взбалтывают до исчезновения мутности или же колбу с содержимым слегка нагревают на водяной бане, затем охлаждают до комнатной температуры и заканчивают титрование (таблица 26).

 

Таблица 26-Показатели пищевых животных жиров

 

Показатели	Вид и сорт жира
говяжий	бараний	свиной
высший	первый	высший	первый	высший	первый
Цвет при 15-200С	От бледно-желтого до желтого		От белого до бледно- желтого		Белый, допускается бледно-голубой	Белый, допус-кается желтоватый или сероватый оттенки
Запах и вкус	Характерные для данного вида жира, вытопленного из свежего сырья. Для высших сортов – без постороннего запаха, для первых допускается приятный поджаристый
Прозрачность в расплавленном состоянии	Прозрачный	Прозрачный	Прозрачный	Прозрачный	Прозрачный	Прозрачный
Консистенция при 15-200С	Плотная или твердая	Плотная или твердая, для курдючного - мазеобразная	Мазеобразная или зернистая, плотная
Содержание вла-ги, % (не более)	0,20	0,30	0,20	0,30	0,25	0,30
Кислотное число (не более)	1,1	1,2	1,2	2,2	1,1	2,2

 

Продолжение таблицы 26

Показатели	Вид и сорт жира
конский	Костный	сборный
высший	первый	высший	Первый
Цвет при 15-200С	Желто-оранжевый	Желто-оранжевый, допускается сероватый и зеленоватый оттенки	От белого до желтого, допускается зеленоватый оттенок	От белого до желтого, допускается сероватый оттенок	От белого до темно-желтого, допускается сероватый оттенок
Запах и вкус	Характерные для данного вида жира, вытопленного из свежего сырья. Для высших сортов – без постороннего запаха, для первых допускается приятный поджаристый	Характерный для животного жира, допускается запах и вкус поджаристые
Прозрачность в расплавленном состоянии	Прозрачный	Прозрачный	Прозрачный	Прозрачный	Допускается мутноватость
Консистенция при 15-200С	Мазеобразная или плотная	Жидкая, мазеобразная или плотная	Жидкая, мазеобразная или плотная
Содержание влаги, % (не более)	0,25	0,30	0,25	0,30	0,50
Кислотное число (не более)	1,2	2,2	1,2	2,2	3,50

 

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,1.

Определение перекисного числа. Перекисным числом называют количество (г) йода, выделенного из йодистого калия перекисями, содержащимися в 100 г жира.

Метод основан на способности перекисей в кислой среде окислять йодистый калий с освобождением молекулярного йода. Содержание последнего определяют титрованием раствором гипосульфита натрия, используя в качестве индикатора крахмал.

В коническую колбу с притертой пробкой вносят около 0,8 г жира, взвешенного с погрешностью не более 0,2 мг, расплавляют на водяной бане и по стенке колбы, смывая следы жира, приливают по 10 мл хлороформа и ледяной уксусной кислоты. Быстро добавляют 0,5 мл насыщенного свежеприготовленного раствора йодистого калия. Закрывают колбу пробкой, смешивают содержимое колбы вращательным движением и ставят в темное место на 3 мин. Затем вливают в колбу 100 мл дистиллированной воды, в которую заранее был добавлен 1 мл 1% раствора крахмала. Титруют 0,01 н раствором гипосульфита натрия до исчезновения синей окраски.

Для проверки чистоты реактивов проводят контрольное определение (без жира) Реактивы считают пригодными для анализа, если на контрольное определение идет не более 0,07 мл 0,01 н раствора гипосульфита натрия. Перекисное число (Х) определяют по формуле 13:

 

Х = ((У – У1) · К · 0,00127)/М · 100 (13)

 

где У – количество 0,01 н раствора гипосульфита натрия, израсходованного на титрование пробы с навеской жира, мл;

У1 – количество 0,01 н раствора гипосульфита натрия, израсходованное на титрование контрольной пробы, мл;

М – масса навески исследуемого жира, г;

К – коэффициент поправки для пересчета на точный 0,01 н раствор гипосульфита натрия;

0,00127 – количество г йода, эквивалентное 1 мл 0,01 н раствор гипосульфита натрия;

100 – пересчет на 100 г продукта.

Степень свежести жира в зависимости от величины перекисного числа определяют следующим образом: до 0,03 – свежий; 0,03-0,06 – свежий, не подлежащий хранению; 0,06-0,10 – сомнительной свежести; более 0,10 – испорченный. Разница между результатами параллельных определений не более 0,005.

Реакция с нейтральным красным. Нейтральный красный – это кислотно-основной и окислительно-восстановительный индикатор. Цвет его в кислой среде - красный, в щелочной – желтый, в окисленном состоянии – красновато-фиолетовый, в восстановительном – бесцветный. В процессе порчи жиров накапливается значительное количество кислых продуктов: перекисей, свободных высоко и низкомолекулярных жирных кислот, углекислоты и др. Большое значение имеют низкомолукулярные жирные кислоты, которые относительно легко диссоциируют и сдвигают рН жира в кислую сторону. Наряду с этим образуются соединения, которые выступают в качестве сильных окислителей: перекиси, гидроперекиси, свободные радикалы, атомарный кислород и др. Они способны переводить нейтральный красный в окисленное состояние, вызывая соответствующее изменение его цвета.

При добавлении к исследуемому жиру раствора нейтрального красного жир приобретает цвет, который обусловлен степенью его свежести (табл.27).

 

Таблица 27-Показатели свежести животных жиров по реакции с нейтральным красным

Жир свиной и бараний	Жир говяжий
окраска	свежесть	окраска	свежесть
От желтой с зеленоватым оттенком до желтой	Свежий	От желтой до коричневой	Свежий
От темно-желтой до коричневой	Свежий, не подлежит хранению	От коричневой до коричнево-розовой	Свежий, не подлежит хранению
От коричневой до розовой	Сомнительной свежести	От коричнево-розовой до розовой	Сомнительной свежести
От розовой до красной	Испорченный	От розовой до красной	Испорченный

 

Реакция с нейтральным красным непригодна для исследования жиров, подвергшихся нейтрализации, а также выполненных из отходов колбасного производства.

В фарфоровую ступку помещают 0,5-1,0 г исследуемого жира, заливают 0,01% раствором нейтрального красного, растирают пестиком в течение 1 мин. Раствор нейтрального красного сливают, а его остатки смывают водопроводной водой. Оценивают окраску жира.

Качественная реакция на перекиси (по Винтилеску и Понеску). В исследуемый жир вместе с кровью вносят фермент пероксидазу. При наличии они расщепляются с освобождением атомарного кислорода. Последний окисляет гваяковую смолу, которая приобретает голубой цвет. Вместо гваяковой смолы можно брать другие окислительно-восстановительные индикаторы (бензидин).

В пробирку помещают около 5 г жира, расплавляют его на водяной бане, добавляют 5 капель свежей крови, 5-10 капель спиртового раствора гваяковой смолы и 5 мл теплой дистиллированной воды. Пробирку закрывают пробкой и встряхивают. При наличии перекисей появляется голубая окраска, интенсивность которой зависит от их количества.