Ветеринарно-санитарная экспертиза колбас
Цель занятия: Изучить правила и порядок ветеринарно-санитарной экспертизы колбас Оборудование и реактивы: Сушильный шкаф с терморегулятором; металлические или стеклянные бюксы с крышками диаметром 25-55 мм и высотой около 55 мм; эксикатор с безводным хлористым кальцием; весы аналитические или технические; термометр 50-200°С; песок очищенный; стеклянная палочка с оплавленным концом длиной 55 мм. Титровальная установка; коническая колба емкостью 150-200 мл; пипетки на 25 и 50 мл.; 0,1 или 0,05 н раствор азотно-кислого серебра; 0,01 н раствор бикарбоната натрия (NaHCO3) или 0,01 н раствор уксусной кислоты; 1% раствор фенолфталеина; 0,05% раствор паранитрофенола; 10% раствор хромата калия (К2СrО4). Конические колбы емкостью 100 и 200 мл, мерные колбы емкостью 100, 250 и 1000 мл; пипетки емкостью 10 и 20 мл; бюретки емкостью 50 мл; плоскодонная колба с обратным воздушным холодильником; водяная баня; бумажные фильтры; лакмусовая бумажка; песочные часы на 3 мин. Медь сернокислая (40г перекристаллизованной сернокислой меди растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переводят в мерную колбу емкостью 1 л и объем раствора доводят до метки); щелочной раствор сегнетовой соли (200 г сегнетовой соли растворяют в 600 мл воды, фильтруют в мерную колбу емкостью 1л; отдельно растворяют 150 г едкого натрия в 300 мл воды и приливают в мерную колбу, раствор взбалтывают и доливают водой до метки); 10% раствор соляной кислоты; 0,025 н раствор гипосульфита; 15% раствор едкого натрия; 10% раствор йодистого калия; 15% раствор серной кислоты; 1% водный раствор крахмала. При контроле внешнему осмотру подвергают не менее 10% каждой партии колбасных изделий. Для проведения лабораторных исследований (органолептических, химических, микробиологических) берут следующие пробы: из изделий в оболочке и продуктов из мяса массой более 2 кг отбирают две единицы продукции для всех видов испытаний; от изделий в оболочке и продуктов из мяса массой менее 2 кг отбирают две единицы для каждого вида испытаний; от изделий без оболочки отбирают не менее трех единиц для каждого вида испытаний; Из отобранных единиц продукции берут разовые пробы для органолептических испытаний общей массой 800-1000 г, для химических исследований – 400-500 г. для микробиологических исследований отбирают не мене двух разовых проб по 200-250 г от каждой из трех единиц. Органолептическое исследование. Перед органолептическим исследованием колбасные батоны освобождают от шпагата, отрезают концы кишечной оболочки (пупки), разрезают вдоль по диаметру. С одной стороны батона снимают оболочку. Определяют вид колбасного изделия с поверхности и на разрезе, запах, вкус, консистенцию. При оценке внешнего вида обращают внимание на цвет, равномерность окраски, структуру, состояние отдельных компонентов, особенно шпика. Наличие липкости и ослизнения устанавливается легким прикосновением пальцев к продукту. Запах в глубине продукта определяют сразу же после разреза оболочки и поверхностного слоя. Запах неразрезанных колбасных изделий, как и целых неразрезанных окороков и копченостей, определяют по запаху только что вынутой из толщи продукта специальной деревянной или предварительно разогретой металлической спицы. Для исследования на вкус колбасы режут на ломтики толщиной: вареные и фаршированные – 3-4 мм, полукопченые – 2-3 мм, сырокопченые – 1,5-2,0 мм, ливерные – 5 мм. Органолептические показатели должны соответствовать установленным требованиям для каждого вида колбасных изделий. Лабораторные методы исследований колбасных изделий и копченостей. Для определения лабораторных исследований необходимо подготовить пробу. С колбасных изделий снимают оболочку, дважды пропускают через мясорубку и полученный фарш тщательно перемешивают. Приготовление песка: песок просеивают через сито с диаметром отверстий 4-5 мм, промывают водопроводной водой, приливают соляную кислоту (1:1), перемешивают и оставляют на 12 ч, затем снова промывают водопроводной водой до исчезновения кислой реакции по лакмусу, промывают дистиллированной водой, высушивают, прокаливают для удаления органических веществ; хранят в герметической емкости. Определение влажности. Бюксу с 6-8г чистого прокаленного песка и стеклянной палочкой высушивают до постоянного веса, отвешивают около 3г подготовленного для анализа образца. Навеску тщательно перемешивают с песком стеклянной палочкой, но чтобы масса оставалась рыхлой. Затем смесь высушивают в сушильном шкафу в течение 1ч при температуре 150°С. При отсутствии возможности вести сушку при температуре 150°С влажность определяют высушиванием до постоянного веса при температуре не ниже 102-105°С. Влажность высчитывают по формуле 14:
Х = (а—б/а—с) ∙ 100, (14)
где X - процент влаги в колбасе; а - вес бюксы с навеской до высушивания (г); б - вес бюксы с навеской после высушивания (г); с - вес бюксы с песком и палочкой (г).
В вареных высших сортах колбас содержание влаги предусмотрено 50-55%, в отдельной до - 68%, в чайной - до 72%,в сосисках молочных и свиных - до 60%, русских - до 70%, говяжьих и сардельках - до 75%, в полукопченых колбасах - 35-60%, в твердокопченых до 30%, в ливерных 48-60%. Выход готовой продукции, %: вареные – 100-125, полукопченые – 60-80, варено-копченые – 65, сырокопченые – 55-65. Определение концентрации поваренной соли. Концентрация соли в колбасных изделиях является одним из важнейших показателей их качества. Навеску пробы исследуемых колбасных изделий измельчают в виде фарша, взвешивают на аналитических весах около 3г с точностью до 1 мг, переносят в химический стакан и приливают точно 100 мл дистиллированной воды. При исследовании вареных колбас фарш в стакане с водой размешивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Через 15 мин, включая 5 мин на отстаивание, из стакана берут в колбу для титрования 10 - 20 мл водной вытяжки Если исследуют полукопченые и копченые колбасы или соленый бекон и копчености, навеску фарша в стакане с водой нагревают на водяной бане до температуры 30°С и перемешивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником, растирая крупные частички фарша. Через 15 мин., включая 5 мин. на отстаивание, берут для титрования 10 - 15 мл вытяжки. Если вытяжки получаются темно-окрашенными, что затрудняет определение конца реакции при титровании, надо приготовить тогда навеску для анализа методом сплавления. По этому методу на технических весах в фарфоровом тигле отвешивают около 2г исследуемого продукта, добавляют 2 капли 0,1 н едкого натрия (или едкого калия), 8г калийной селитры и сплавляют смесь на горелке. В течение 5-10 мин. получается прозрачный сплав, легкорастворимый в горячей воде. После растворения полученного сплава раствор переносят в коническую колбу, охлаждают до 20°С, и в нем определяют содержание поваренной соли. Порядок проведения анализа. Берут приготовленную вышеуказанным способом вытяжку и, если она имеет, кислую реакцию, нейтрализуют 0,01 н раствором NaHCO3 в присутствии фенолфталеина. После нейтрализации бикарбонатом раствор должен остаться бесцветным (фенолфталеин обесцветится), а при нейтрализации уксусной кислотой – слабо-желтым (рН 6,5-7,5). 50 мл нейтрализованной вытяжки пипеткой переносят в коническую колбу, приливают 1-3 мл раствора хромата калия и титруют 0,05 н раствором азотнокислого серебра. В начале титрование следует вести медленно для избежания образования хлористого серебра, способного адсорбировать из раствора ионы хлора, при этом раствор следует постоянно встряхивать. Титрование продолжают до появления в колбе общего красноватого осадка. Расчет. Содержание хлористого натрия X вычисляют в процентах к навеске или на сухое вещество. При вычислении содержания хлористого натрия в процентах к навеске пользуются формулой 15:
X = (у ∙ к Т ∙ У1 ∙ 100) / (g ∙ У2), (15)
где у - количество мл раствора азотнокислого серебра, пошедшее на титрование; к - коэффициент нормальности раствора азотнокислого серебра (0,1 н); Т - титр раствора азотнокислого серебра по поваренной соли (для 0,1 н раствора 0,005845); g -навеска исследуемого вещества, г; У1 - объем вытяжки, приготовленный из навески исследуемого продукта, мл; У2 - объем вытяжки, взятой для титрования, мл. Содержание повареной соли в вареных колбасах должно быть 1,5-4,5%, в полукопченых - 3-5, в твердокопченых - 3-8, в ливерных - 2,5 - 4,0%. В сырокопченых окороках содержание соли не должно превышать 9%, для советских и сибирских - 8%, для копчено-вареных и вареных - 7%, для копченых продуктов из свинины - 8% Определение нитритов с цветной шкалой растворов нитрита натрия. В химический стакан отвешивают 5 г колбасного фарша (так же исследуют солонину), приливают 100 мл дистиллированной воды, смесь настаивают 30 мин, помешивая стеклянной палочкой через каждые 10 мин. После настаивания из стакана берут 5 мл раствора в мерную колбу на 100 мл, наливают в колбу дистиллированную воду до метки и после перемешивания раствора фильтруют через несколько слоев фильтровальной бумаги. Для визуального исследования испытуемого раствора готовят шкалу растворов нитрита натрия. Готовят основное разведение нитритов с содержанием в 1 мл раствора 0,0005 мг нитрита натрия. В мерную колбу на 100 мл отвешивают 50 мг нитрита натрия и доливают до метки водой. 10 мл этого раствора разводят водой в мерной колбе на 100 мл и 1 мл вновь полученного раствора еще раз разводят водой в колбе такого же объема. Отбирают 10 одинаковых пробирок из бесцветного стекла. На всех пробирках отмечают черточкой объем 12 мл. В пробирки отмеривают количество раствора нитрита натрия, соответствующее содержанию нитритов в 100 г продуктов: № пробирки 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Кол-во раствора, мл 0,8 1,6 2,4 3,2 4,0 4,8 5,6 6,4 7,2 8,0 Кол-во нитритов в 100 г продуктов, мг 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
В пробирку такого же диаметра, как и пробирки шкалы растворов нитрита, наливают 8 мл экстракта. Затем во все пробирки быстро наливают по 2 мл реактива Грисса и доливают дистиллированной водой до черты, а в пробирку с исследуемым экстрактом прибавляют 2 мл воды. Содержимое всех пробирок помешивают стеклянной палочкой и оставляют стоять 20 мин. После этого окраску испытуемой пробирки сравнивают с окраской пробирок стандартной шкалы, наблюдая цвет сверху вниз на белом фоне. Если цвет раствора исследуемого экстракта интенсивнее цвета пробирки шкалы с максимальным содержанием нитритов, то экстракт разводят вдвое и после приготовленной шкалы производят исследование цвета вторично. Число мг нитрита, указанное на пробирке шкалы, соответствующей по цвету исследуемому экстракту, увеличивают вдвое. Содержание нитритов в колбасе (солонине) должно быть в пределах 5 мг%. Определение аммиака. Наличие аммиака в колбасных изделиях указывает на несвежесть продукта. Реакции - гипохлоритнатриевая, реакция Несслера для определения в колбасе аммиака неприемлемы потому, что в фарш добавляют нитрит натрия. Эта соль азотистой кислоты дает положительную реакцию на аммиак, поэтому в колбасных изделиях аммиак определяют по методу Эбера. Приготовление реактива. 1 часть соляной кислоты (НСl), 1 часть серного эфира (С2Н5ОС2Н5) и 3 части 96° этилового спирта (С2Н5ОН) смешивают и хранят в сосуде с притертой пробкой в темном месте. В широкую пробирку наливают 1 мл реактива, встряхивают, чтобы увлажнить стенки и опускают на стеклянном крючке, вделанном в пробку, кусочек испытуемого мяса. При наличии в мясе аммиака последний выделяется и соединяется с испаряющимся из реактива хлором, вокруг мяса образуется белое или беловато-голубое облачко хлористого аммиака (NH4C1). Определение сероводорода. 20 г измельченной колбасы помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, в нее наливают 50 мл дистиллированной воды, закрывают ватной пробкой, в которую вкручена полоска фильтровальной бумажки, смоченная раствором и высушенная (4 г уксуснокислого свинца Рb(С2Н3О2) растворяют в 100 мл дистиллированной воды с 30 г едкого натрия до растворения образовавшегося осадка). Содержимое колбочки подогревают в течение 10-15 мин. При наличии сероводорода бумажка желтеет, потом буреет, появляется ясно выраженный металлический блеск. Наличие сероводорода в мясных изделиях свидетельствует об их некачественности в результате бактериального разложения белка. Определение крахмала. Крахмал или пшеничная мука добавляются в фарш при производстве вареных колбас. По Госстандарту их количество не должно превышать 2% - В настоящее время появилось много предприятий по производству колбас, и они нередко отступают от ГОСТа и добавляют в фарш повышенное количество крахмала или муки, что является фальсификацией. Колбаса с повышенным количеством крахмала или муки нередко закисает, иногда становится тягучей от присутствия в ней картофельной палочки (В. mesentericus), поэтому определение наличия, а иногда и концентрации крахмала является необходимым. Качественная реакция. Для обнаружения крахмала на свежий срез колбасного изделия наносят каплю раствора Люголя. Реактив готовят растворением 1 г металлического йода и 2 г йодистого калия в 300 мл дистиллированной воды. При наличии крахмала или муки поверхность смоченного разреза батона окрашивается в синий или темно-синий цвет.
|