Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ И ЖИРНЫХ МАСЛАХ




Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.2.23).

При использовании закрытых реакционных сосудов высокого давления и микроволнового лабораторного оборудования необходимо строго придерживаться инструкций по технике безопасности и эксплуатации оборудования, прилагаемых производителем.

ОБОРУДОВАНИЕ

- колбы для минерализации — герметич
но укупориваемые политетрафторэтилено-
вые колбы вместимостью около 120 мл, име
ющие клапан для регулирования давления
внутри колбы, и политетрафторэтиленовыё
трубки для удаления газов;

- система для герметичного укупорива-
ния колб, использующая одинаковую силу за
крутки для каждой из них;

- микроволновая печь с частотой магне
трона 2450 МГц, с возможностью регулирова
ния мощности от 0 Вт до (630±70) Вт с шагом
в 1 %, с программируемым цифровым блоком
управления, покрытая изнутри политетрафто
рэтиленом, с регулируемой скоростью венти
ляции, с вращающейся подставкой;

- атомно-абсорбционный спектрометр,
снабженный лампами с полым катодом в ка
честве источника излучения и дейтериевой
лампой в качестве корректора фона, а также:

(a) графитовой печью в качестве генера
тора атомного пара при определении кадмия,
свинца, меди, железа, никеля и цинка;

(b) автоматизированным генератором ги-
дридного пара для определения мышьяка и
ртути.

МЕТОД

В случае использования альтернативного оборудования может быть необходима дополнительная настройка.


Перед использованием вся стеклянная посуда и лабораторное оборудование должны б ыты-обработаны раствором 10 г/л кислоты азотной Р.

Испытуемый раствор. Указанное в частной статье количество испытуемого образца (около 0,50 г измельченного сырья (1400) (2.9.72) или 0,50т жирного масла) помещают в колбу для минерализации, прибавляют 6 мл кислоты азотной, свободной от тяжелых металлов, Р и 4 мл кислоты хлористоводородной, свободной от тяжелых металлов, Р. Герметично укулоривают.

Помещают колбы для минерализации в микроволновую печь и проводят минерализацию в соответствии со следующей программой в три стадии, используя семь колб, содержащих испытуемый раствор: 80 % мощности в течение 15 мин; 100 % мощности в течение 5 мин; 80 % мощности в течение 20 мин.

По окончании процесса колбы охлаждают на воздухе и прибавляют в каждую по 4 мл серной кислоты, свободной от тяжелых металлов, Р. Укупоривают и повторяют программу минерализации, как описано выше. После охлаждения на воздухе колбы открывают, полученные прозрачные бесцветные растворы помещают в мерные колбы вместимостью 50 мл. Каждую колбу для минерализации дважды ополаскивают водой Р порциями по 15 мл и переносят промывные воды в те же мерные колбы. В каждую мерную колбу прибавляют 1,0 мл раствора 10 г/л магния нитрата Р и 1,0 мл раствора 100 г/л аммония дигидрофосфата Р и доводят водой Р до объема 50,0 мл.

Холостой раствор. 6 мл кислоты азотной, свободной от тяжелых металлов, Р и 4 мл кислоты хлористоводородной, свободной от тяжелых металлов, Р помещают в колбу для минерализации и обрабатывают аналогично испытуемому раствору.

Таблица 2.4.27.-1


 

    Cd Си Fe Ni РЬ Zn
Длина волны нм 228,8 324,8 248,3 283,5 213,9
Ширина щели нм 0,5 0,5 0,2 0,2 0,5 0,5
Сила тока в мА
лампе              
Температура °с
сжигания              
Температура °С
атомизации :            
Корректор фона   вкл. Выкл. Выкл. Выкл. Выкл. Выкл.
Ток азота Л/МИН з

2.4.28. 2-Этилгвксановая кислота



 


 


КАДМИЙ.ЫЕДЬ, ЖЕЛЕЗО, СВИНЕЦ, НИКЕЛЬ И ЦИНК

Содержание кадмия, меди, железа, свинца, никеля и цинка определяют методом стандартных добавок (2.2.23, метод II), используя растворы сравнения каждого тяжелого металла и параметры, описанные в таблице 2.4.27.-1.

Значение абсорбции холостого раствора отнимается от значения абсорбции испытуемого раствора.

МЫШЬЯК И РТУТЬ

Содержание мышьяка и ртути определя-

ют методом градуировочного графика (2^23,

метод /).

Значение абсорбции холостого раствора отнимается от значения абсорбции исльпуе-

мого раствора, п


Восстанавливающий реактив. Раствор 10 r/ftолова (И) хлорида Яш кислоте хлористоводородной разведенной, свободной от тяжелых металлов, Р.

Используют параметры, описанные в таблице 2А27.-2.

01/2013:20428

2.4.28. 2-ЭТИЛГЕКСАНОВАЯ КИСЛОТА

Испытание проводят методом газовой хро-матографии (2.2.28), используя е качестве внутреннего стандарта кислоту 3-циклогексилпро-


 


Мышьяк

зца. К 19,0 мл

раствора или холостого раствора, приготовленных, как описано выше, прибавляют 1 мл

раствора 200 г/л калия йодида ^.Выдержива-

ют испытуемый раствор при комнатной температуре в течение около 50 мин или при температуре 70 :С в течение около 4 мин.

Кислотный реактив. Кислотз хлористоводородная, свободная от тяжелых металлов, Р.

Восстанавливающий реактив. Раствор

6 г/л натрия тетрагийробората Р в раство-

ре 5 г/л натрия гидроксида Р.

Используют параметры, описанные в таблице 2.4. 27. -2.

Ртуть

Раствор образца. К 19,0 мл испытуемого раствора или холостого раствора,, приготовленных как описано выше, прибавляют 1 мл раствора 200 г/л калия йодида Р. Выдерживают испытуемый раствор при комнатной температуре в течение около 50 мин или при температуре 70 °С в течение около 4 мин.

Кислотный реактив. Раствор 51 5 г/л кислоты хлористоводородной, свободной от тяжелых металлов, Р.


Раствор внутреннего стандарта. 100 мг

кислоты З-циклодексиллропионовой Р растворяют в сдоююшр- Р и доводят до объема

100 мл этим же растворителем.

Испытуемый раствор. 0,300 г испытуемого образца растворяют в 4,0 мл 33 % (об/об) раствора кислоты хлористоводородной Р. Энергично встряхивают в течение 1 мин с 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Выдерживают до расслоения, при необходимости центрифугируют. Для испытания используют верхний слой.

Раствор сравнения. 75,0 мг кислоты 2-этилгексановой Р растворяют в растворе внутреннего Стандарта и доводят до объема

50,0 мл этим же растворителем. К 1,0 мл полученного раствора прибавляют 4,0 мл 33 % (об/об) раствора кислоты хлористоводородной Р и энергично встряхивают в течение f мин. Выдерживают до расслоения, при не-оШодимости центрифугируют. Для испытания используют верхний слой.

Хроматографируют по 1 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения в следующих условиях:

- колонка капиллярная кварцевая длиной
10 м и внутренним диаметром 0,53 мм, покры
тая слоем макрогола 20 000 2-нитротерефта-
лата Р
толщиной 1 ,0 мкм;

- газ-носитель: гелий для хроматогра
фии Р]

Таблица 2.4.27.-Z


 

    Ав Нд
Длина волны нм 193,7 253,7
Ширина щели нм 0,2 0,5
Сила тока в лампе мА
Кислотный реактив «мл/мин 1,0 1,0
Восстанавливающий , мл/мин 1,0 1,0
реактив      
Раствор образца мл/мин ч 7,0 7,0
Кювета   Кварцевая (подогретая) Кварцевая (не подогретая)
Корректор фона   Выкл. Выкл.
Ток азота л/мин 0,1 0,1

2.8.18. Определение афлтяоясина Bt в лекарственном растительном сырье



 


 


оксидом Р или силикагелем безводным Р и взвешивают. Результат рассчитывают в мае* совых процентах.

01/2013:20818







Дата добавления: 2015-09-04; просмотров: 447. Нарушение авторских прав


Рекомендуемые страницы:


Studopedia.info - Студопедия - 2014-2020 год . (0.005 сек.) русская версия | украинская версия