Студопедия — БИЛЕТ 8
Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

БИЛЕТ 8






В аналитическую лабораторию ОТК хим-фарм предприятия поступила на анализ субстанция следующей химической структуры:

I. Эуфиллин (Euphyllinum) - Тиофиллин (1,3-диметилксантин) с 1,2-этилендиамином –препарат алкол. произ. пурина, двойная соль.

 

 

Оказывает сосудорасширяющее и спазмолитич. действие. Примен. при бронхиальной астме, стенокардии и др. забол. сердца с застойными явлениями. Выпуск. в виде табл., порош. По 0,1-0,2г., р-ры в/м 12% или 24%, в/в 2,4% р/р в 40%р/ре глюкозы.

Бел. крист. порошок с желтоватым оттенком, со слабым аммиачным запахом, горьк. вкуса. Растворим в воде. Поглощает СО2 воздуха → уменьшается его раств-сть в воде (эуфиллин слабее Н2СО3). Водный раствор имеет щелочную реакцию.

Поглощает свет в УФ обл. (1мах), инфракрасная обл. спектра.

С-ва: А – пиримидиновый цикл В – имидазол

За счет NН в 7 положении – кислотные с/ва:

В щелочных р-рах образуют однозамещенные Nа соли

Поглащает свет в УФ облости спектра за счет двойных связей и кетогрупп

Подлинность: 1. За счет N в 9-полож - основные свва, р-я с общеалк-ыми реактивами (танин)

2. мурексидная проба, после осаждения этилендиамина с НCl (1-2мл + 10к НCl + 10к пергодроля =выпаривают в фарфоров чашке до сухого остатка на водяной бане + р-р аммиака = пурпурно-красное окрашивание)

3.* Р-я с р/ром CuSO4 на этилендиамин – комплекс ярко сине-фиолет-го цвета:

4. Этилендиамин с 2,4-динитрохлорбензол – желтый осадок:

5. Р-я на тиофиллин с солями Со2+ (через Na-соль) – белый с розоватым оттенком осадок:

6. С AgNO3 - белый студенистый осадок:

7. Определение Тпл. теофиллина, после выделения этилендиамина с НCl. Тпл = 269 – 274°С

8. В щелочной среде гидроли цикла А, при взаимодействии с солью диазония = оранжево-красное соединение.

Колич. опред. а) Теофиллин определяется методом кос. алкалиметрии:

Э=М.м.инд – ф/ф Навеску эуфиллина, взятую для колич. опред-я теофиллина предварительно высушивают в суш шкафу при 120 - 130°С до исчезн-ия запаха. Содержание б/в теофиллина в эуфиллине д.б. 80 – 85%, в препар д. инъ. 75-82%.

б) Этилендиамин определяется методом ацидиметрии:

Э=М.м./2

Физ-хим. м-ды:1) СФМ в УФ-области

2) ГЖХ и ВЭЖХ.

Хранит по сп.Б в хор укупоренной и доверху заполненной таре, предохраняя от действия света и влаги, CO2 (т.к. выводит теофиллин из эуфиллина). Эуфиллин при хранения желтеет из-за присутствии в воздухе влаги → происходит соединение тиофиллина с этилендиамином, имеющим щелочную реакцию → образуется аскорбинат этилендиамина, кот. оч. нестоек и быстро окисляется.

 

 

II. Измельчение – процесс уменьшение размеров кусков тв. материалов на более мелкие механическим воздействием (д/оптим. смешивания, дозирования, достижение леч. эффекта – улучш высвобождения и всасывания).

Классификация: 1) исходя из задач производства (предварительное или окончательное изм.)

2) по принципу изм. (раздавливание – сила сверху плоскость; раскалывание – сила сверху или и снизу тоже клинообразно; размалывание – д/е изгибающихся сил, направленных друг на друга; изрезывание; распиливание; растирание; удар).

3) в завис-ти от размера исход. материала и конечного продукта 2типа изм. (дробление – крупное, среднее или мелкое, и размол – грубый, средний, тонкий, коллоидный)

4) по сп-бу изм. (изрезывающего и распиливающего д-я, раскалывающего и размалывающего, раздавливающего, истирающе-раздавливающего, ударного, ударно-истирающего д-я, коллоидные измельчения)

1) Для мелкого и среднего измельч-я: - Изм-ли раздавливающего дей-я: 1) Гладковалковые дробилки (вальцовые мельницы) – валки им. одинак. ч-ло оборотов или м.б. конструкции придающие валкам разные окружные скорости (оказывает раздавлив-щее и истирающее дей-е). Сырье подается ч/з загрузочную воронку, длина кот. одинаково с длиной валка и питающих валиков. Диаметр поступающих кусков д.б. ≈ в 20р.меньше d валков. Дробилки могут иметь 1 или 2 пары валков. Поверхность валков м.б. гладкая и нарезная (рифленая).

- Изм-ли истирающе-раздавливающего д-я (жерновые, дисковые мельницы, бегуны): Дисковые мельницы – осн. деталь 2 вертикально установленных диска, вращается один. Поверх диска имеются режущие или ударные выступы. Исходный матер. поступ. в просвет м/у дисками, где и измельчается (мельница типа «Эксцельсиор»).

- Изм-ли ударного типа:а) Молотковые мельницы - на центр. валу ротора укреплено неск. дисков один возле др. На дисках висят на шарнирах молотки, представляющие стальные плитки. Ротор с молотком вращ. в массивном корпусе, стенки кот. защищены броневыми плитами. Дно корпуса в виде сита. Вследствие большой скорости вращения ротора и развивающейся центробежной силы молотки отбрасываются по радиусу. Поступающее ч/з загрузочную воронку сырье попадает под действие молотков.

б) Дезинтеграторы и десмембраторы – дей-е ударно-центробежное, измельчен. основ. на принцепе свободного удара. У дезинтегратора вращаются оба диска в противоположных направлениях. На обеих дисках ударные приспособления в виде пальцев штифтов располож в 2-4 ряда кольцами. Матер. поступает ч/з загрузочную воронку в центр м/у дисками → центробеж. сила → отбрасыв. к периферии → удары об пальцы → измельч-е.

в)Десмембратор – отличие в неподвижности наружного диска → больше скорость для достижения такого же измельчения.

2) для тонкого измельчения: а) Шаровые мельницы – барабан в котор. загруж. матер. и дробящие тела – шары. Под действием трения и центробеж. силы → матер и шары подним вверх → падают вниз → удар и истирание → истирание. Б)стержневые мельницы

3 ) для сверхтонкого изм-ия: а)Струйный изм-ль – сост. из размольной камеры, защищенной изнутри материалом, 2х расположенных друг против др. штуцеров питания, в кот. смонтировано разгонные трубки и сопло, приемная воронка и отводной штуцер. Матер. поступ. ч/з воронку в приемник энжектора → струей воздуха, выходящей из сопла → разгонную трубу → встречаются с потоком частиц идущих из противополож. трубки → удар → ч/з штуцер выносятся на сепарацию (осущ. с пом. рукавного фильтра).

Б) Вибромельница – для тонк. и сверхтонкого измельчения. Частота колебаний 1500-3000в мин. Подраздел. на инерционные с дебалансным валом и гирационнык. Вибрация → передача колебаний шарам → соударение и взаимное перемещение шаров → измельчение материала.

III. Rp.: Euphyllini 0,003

Sacchari 0,2

Внутриаптечная заготовка невозможна из-за нестабильности эуфиллина.

Требования – изготовление в асептич. блоке. Препараты подвергаются стерилизации. Замена на глюкозу не возможна из-за несовместимости → постепенно порошок становится коричневым.

 

 

IV. Корни одуванчика – Radices Taraxaci. Одуванчик лекарственный – Taraxacum officinale. Сем. Астровые – Asteraceae.

Корни со срезанной корневой шейкой. Куски корней 10-15см, поперечно – 0,5-1,5см. Продольно морщинистые, снаружи бурые, без запаха, горьковатые на вкус. Излом ровный. Различима беловатая кора и в центре светло-желтая древесина.

Измельченное сырье: кусочки корней разной формы, проходящие сквозь сито диам 7 мм. Цвет серо-бурый с темно-бурыми и желтыми вкраплениями, без запаха. Вкус горький.

Микроскопия: на поперечном срезе видно нелучистое строение корня, изредка 1-2 сердцевинных луча. Пробка тонкая, светло-коричневая. Кора широкая, из крупных овальных клеток паренхимы, в к-ой проходят концентрические ряды, образованные лубом и млечниками. Клетки паренхимы заполнены инулином. Млечники заполнены желто-красным содержимым. Линия камбия четкая. Древесина рассеяно-сосудистая, из крупных сосудов и паренхимы с инулином.

Горечь – средство для возбуждения аппетита и желчегонное. Из корня одув получают густой экстракт (как горечь для усиления секреции пищеварит-х желез). Входит в состав аппетитных (горьких), желудочных и желчегонных сборов.

IV. Трава Мачек желтый – Glaucium flavum (Papaveraceae) - В кач. ЛРС используется трава, заготавливаемая в фазу стеблевания, бутонизации или начала цветения от растений 1-го или 2-го года жизни. В траве содержатся изохинолиновые алкалоиды апоморфиновой группы, главный алкалоид — действ. в-во глауцин. Ф-х св-ва: твердые крист. или аморфн. нелетучие в/ва, бел. или св-кремовый мелкокрист. порошок с сероватым или розоватым оттенком. Под воздействием света окраска усиливается. Б/зап, горького вкуса. Оптически активны. Алк.-основание тр. раств. в воде, л. в спирте, эфире, хлф. Соли – р/мы в воде, не р/мы в орг. растворит., изберательно в хлф.. Гигроскопичен. Примен противокашлевое с-во. Избирательно угнетает кашлевой центр продолговатого мозга. В отличие от нарк. анальгетиков не вызывает угнетения дыхания, привыкания, лек. зависимости, не оказывает тормозящего влияния на двигательную активность кишечника. Обладает слабыми адреноблокирующими св-вами, м. вызвать снижение АД.

Схема промышленного получения глауцина гидрохлорида

Измельченный раст. материал смачивают 4% вод. р-ром NaOH и экстрагируют бензином.

1. Бензиновую вытяжку обрабатывают 10% вод. р-ром НСl. К полученной вод. вытяжке добавляют порошок NaCl в соотношении 1:7(высаливание). Образуется хлопьевидный осадок (глауцин г/х), кот. избирательно экстрагируют хлф.

2. Хлф вытяжку промывают 8% водным р-ром NaOH (алкол. фенольного характера образ соли по кислотной гр. с сил. основаниями, кот. не раствор-ся в орг. р-рителях). Хлф р-р пропускают ч/з колонку с окисью алюминия.

3. Полученный хлф р-р глауцина упаривают до 1/100 первоначального объема и добавляют двойное кол-во петролейного эфира. Выпавший осадок отфильтровывают, р-ряют в метиловом спирте и добавляют конц. HCl до рН = 4-5.

4. Р-р выдерживают при 5-8ºС до выпадения осадка. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают небольшим кол-вом ацетона и эфира и сушат в вакуум-сушильном шкафу.

 


 







Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 2495. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Аальтернативная стоимость. Кривая производственных возможностей В экономике Буридании есть 100 ед. труда с производительностью 4 м ткани или 2 кг мяса...

Вычисление основной дактилоскопической формулы Вычислением основной дактоформулы обычно занимается следователь. Для этого все десять пальцев разбиваются на пять пар...

Расчетные и графические задания Равновесный объем - это объем, определяемый равенством спроса и предложения...

Кардиналистский и ординалистский подходы Кардиналистский (количественный подход) к анализу полезности основан на представлении о возможности измерения различных благ в условных единицах полезности...

Функциональные обязанности медсестры отделения реанимации · Медсестра отделения реанимации обязана осуществлять лечебно-профилактический и гигиенический уход за пациентами...

Определение трудоемкости работ и затрат машинного времени На основании ведомости объемов работ по объекту и норм времени ГЭСН составляется ведомость подсчёта трудоёмкости, затрат машинного времени, потребности в конструкциях, изделиях и материалах (табл...

Гидравлический расчёт трубопроводов Пример 3.4. Вентиляционная труба d=0,1м (100 мм) имеет длину l=100 м. Определить давление, которое должен развивать вентилятор, если расход воздуха, подаваемый по трубе, . Давление на выходе . Местных сопротивлений по пути не имеется. Температура...

Примеры задач для самостоятельного решения. 1.Спрос и предложение на обеды в студенческой столовой описываются уравнениями: QD = 2400 – 100P; QS = 1000 + 250P   1.Спрос и предложение на обеды в студенческой столовой описываются уравнениями: QD = 2400 – 100P; QS = 1000 + 250P...

Дизартрии у детей Выделение клинических форм дизартрии у детей является в большой степени условным, так как у них крайне редко бывают локальные поражения мозга, с которыми связаны четко определенные синдромы двигательных нарушений...

Педагогическая структура процесса социализации Характеризуя социализацию как педагогический процессе, следует рассмотреть ее основные компоненты: цель, содержание, средства, функции субъекта и объекта...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2024 год . (0.008 сек.) русская версия | украинская версия