Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Хід визначання. 100 см3 фільтрату бражки поміщають в мірну колбу на 200 см3, додають 7,5 см3 соляної кислоти з масовою часткою її 25%





100 см3 фільтрату бражки поміщають в мірну колбу на 200 см3, додають 7,5 см3 соляної кислоти з масовою часткою її 25%, закривають колбу пробкою з пропущеною через неї скляною трубкою довжиною біля 50 см на 2 години в киплячу водяну баню; колба повинна весь час бути занурена в киплячу водяну баню; а вода в бані – активно кипіти. Через 2 години колбу виймають із бані, охолоджують до кімнатної температури, нейтралізують вміст колби розчином гідроксиду натрію за метиловим оранжевим, доводять до мітки 200 см3 дистильованою водою і старанно перемішують.

Можна також проводити гідроліз пришвидшеним методом. 20 см3 фільтрату бражки переносять піпеткою в мірну колбу на 100 см3, додають 20 см3 розбавленої сірчаної кислоти. Вміст колби перемішують, нагрівають до кипіння і кип´ятять протягом 5 хв., потім охолоджують до кімнатної температури, нейтралізують розчином гідроксиду натрію за метиловим оранжевим, доводять до мітки 100 см3 дистильованою водою і старанно перемішують.Під час дослідження змішаних бражок пришвидшений гідроліз застосовувати не рекомендується, тому що при кип´ятінні з сірчаною кислотою руйнується фруктоза.

Для визначання вмісту глюкози в гідролізаті за методом Бертрана в конічну колбу на 150 см3 наливають по20 см3 розчинів Фелінга І і ІІ, перемішують, додають 20 см3 гідролізату, знову перемішують. Суміш нагрівають до кипіння протягом 3-4 хв. І кип´ятять точно 3 хв. Початком кип´ятіння вважають появу перших пухирців пари біля стінок колби. По закінченню кип´ятіння колбу швидко знімають з вогню, протягом 1-2 хв. Дають утворитися осаду і фільтрують у гарячому стані через фільтр в колбу Бунзена. Фільтрування осаду геміоксиду міді проводять при слабому розрідженні. Під час фільтрування рекомендується не переносити осад Си2О на фільтр, тому що він утворює на фільтрі щільний шар, який важко розчиняється.

Коли рідина над осадом відфільтрована, до осаду додають невелику кількість гарячої дистильованої води, дають знову осісти, а рідину зливають через фільтр. Під час фільтрування треба слідкувати щоб осад гемі оксиду міді у фільтрі і в колбі весь час залишався покритим рідиною, щоб запобігти окисленню його киснем повітря.

Осад промивають гарячою дистильованою водою до зникнення лужної реакції промивної води. Потім фільтр знімають із колби Бунзена, виливають із колби рідину, що там зібралася, ополіскують колбу спочатку водопровідною, а потім дистильованою водою і знову вставляють фільтр в колбу Бунзена (осад геміоксиду міді на фільтрі і в колбі весь цей час повинен бути покритий дистильованою водою, щоб запобігти окисленню його киснем повітря). До осаду гемі оксиду міді в конічну колбу приливають для розчинення 20 см3 розчину сульфату амонію - заліза, старанно ополіскують їм стінки колби і отриманий розчин синювато-зеленого кольору зливають по паличці на фільтр. Для кращого розчинення осаду, що перейшов на фільтр Си2О верхній шар осаду обережно розрихляють. Коли весь осад розчиниться (на фільтрі зникнуть чорні крупинки), включають насос і розчин переводять в колбу Бунзена.

Конічну колбу, в якій проводили кип´ятіння, після цього старанно промивають 5-6 разів холодною дистильованою водою, кожний раз зливаючи ополіски на фільтрі і відфільтровуючи їх. Після цього прилад розбирають і фільтрат в колбі Бунзена титрують розчином перманганату калію до тих пір, поки зелений колір розчину від однієї краплі перманганату не перейде в рожевий. При стоянні рожевий колір розчину зникає, тому що окиснюються не відмиті органічні речовини, але це до уваги не приймається.

Невелика кількість перманганату калію KMnO4 витрачається на окиснення реактивів. Щоб визначити цю поправку на реактиви, паралельно проводять глухий дослід, в якому на відміну від основного досліджуваного розчину беруть в даному випадку 20 см3 дистильованої води. Поправку виражають в см3 розчину перманганату калію і при обрахуванні результатів віднімають її від об´єму перманганату калію, що пішов на титрування дослідженого розчину.

Приклад.На титрування витрачено 16,9 см3 розчину перманганату калію; поправка на реактиви 0,1 см3.Дійсні витрати KMnO4 16,9-0,1=16,8 см3.

Гідроліз сірчаною кислотою проводять натупним чином. 20 см3 фільтрату, що містить мальтозу і декстрини, поміщають в мірну колбу на 100 см3, додають 10 см3 розчину сірчаної кислоти (1 частина х.ч. сірчаної кислоти з відносною густиною 1,835 і 5 частин дистильованої води) і 10 см3 дистильованої води. Вміст колби перемішують, ставлять колбу на електроплитку, закриту азбестовою сіткою, нагрівають до кипіння і кип´ятять протягом 10 хв. Потім знімають з вогню, охолоджують до 20ºС і доводять об´єм рідини до мітки.

40 см3 отриманого розчину відбирають в мірну колбу на 50 см3 і нейтралізують розчином гідроксиду натрію концентрацією 6 моль/дм3 за метиловим оранжевим.Після нейтралізації розчин знову охолоджують до 20ºС, доводять до мітки дистильованою водою і перемішують. Визначання вмісту глюкози проводять так, як і при гідролізі соляною кислотою.

Приклади розрахунків:

1.Гідроліз бражки проведено звичайним методом. Для Визначання взято 20 см3 гідролізату, що відповідає 10 см3 вихідної бражки. Витрати перманганату калію на титрування досліджуваного розчину 9,8 см3. Поправка на реактиви складає 0,2 см3 розчину перманганату калію. Дійсні витрати перманганату

калію – 9,8-0,2=9,8 см3.1 см3 розчину перманганату калію відповідає 10 мг міді, а 9,6 см3 його – 96 мг міді.

За таблицею 2 ця кількість міді відповідає 50,35 мг глюкози.

Вміст незброджуваного цукру (г глюкози в 100 см3 бражки) складе

50,35·100/10·1000=0,50,

Де 10 – кількість вихідної бражки, см3;

100 – коефіцієнт для перерахунку на 100 см3;

1000 - коефіцієнт для переводу мг в г.

2. Гідроліз проведено пришвидченим методом. Для Визначання взято 20 см3 гідролізату, що відповідає 4 см3 вихідної бражки. Витрати KMnO4 на титрування дослідного розчину 4,0 см3, правка на реактиви 0,2 см3. Дійсні витрати перманганату калію 4,0-0,2=3,8 см3, що відаповідає 38 мг міді.

За табл. 2 ця кількість міді відполвідає 18,95 мг глюкози.

Вміст незброджених цукрів (г глюкози в 100 см3 бражки) складе

18,95·100/4·1000=0,47.

 

Таблиця 2.Співвідношення між міддю і глюкозою (в мг) при визначенні

редукованих речовин по Бертрану.

Мідь Глюкоза Мідь Глюкоза Мідь Глюкоза
              0,98 1,37 1,82 2,27 2,94 3,43   3,92 4,41 4,90 5,40 5,92 6,37   6,86 7,35 7,84 8,33 8,92 9,31   9,80 10,30 10,80 11,31 11,84 12,35   12,85 13,35 13,85 14,37 14,90 15,40   15,90 16,40 16,90 17,40 17,90 18,42   18,95 19,45 19,95 20,47 21,00 21,53             22,05 22,58 23,10 23,63 24,16 24,70   25,21 25,74 26,26 26,79 27,30 27,84   28,37 28,90 29,42 29,95 30,50 31,05   31,58 32,11 32,67 33,21 33,74 34,25   34,83 35,39 35,94 36,47 37,00 37,55   38,10 38,63 39,17 39,72 40,28 40,83   41,39 41,94 42,50 43,05 43,51 44,18               44,80 45,33 45,89 46,44 47,00 47,55   48,11 48,67 49,22 49,78 50,35 50,94   51,50 52,07 52,65 53,23 53,82 54,39   54,94 55,53 56,11 56,67 57,23 57,8/2   58,39 58,94 59,53 60,12 60,71 61,29   61,88 62,47 63,06 63,65 64,23 64,82   65,41 66,00 66,59 67,18 67,76 68,35

 







Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 562. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2022 год . (0.02 сек.) русская версия | украинская версия