Студопедия — Реактив К. Фишера, метод П. Мартена и дихроматно-иодометрический метод
Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Реактив К. Фишера, метод П. Мартена и дихроматно-иодометрический метод






С помощью реактива Карла Фишера можно точно и быстро определить воду в органических и неорганических соединениях. В основе метода лежит взаимодействие иода с водой.

Реактив Фишера представляет собой смешанный раствор оксида серы SO2, иода и пиридина в метиловом спирте. Реактив выпускается заводами в виде комплекта, состоящего из двух бутылок: в одной содержится раствор сернистого ангидрида в пиридине, во второй – раствор иода в метиловом спирте. Для приготовления реактива с титром около 1 г H2O/ см3 смешивают 100 см3 раствора из первой бутылки и 217 см3 – из второй. Затем туда добавляют осушенный метиловый спирт (683 см3). Содержимое перемешивают. Оставляют стоять не менее суток, затем используют для титрования.

Взаимодействие этого реактива с водой протекает в две стадии по стехиометрическим уравнениям:

Первая стадия:

I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O → 2 C5H5N·HI + C5H5NSO3 (2)

Вторая стадия:

C5H5NSO3 + CH3OH → C5H5N·HSO4CH3 (3)

Для титрования используют специальные колбы и бюретки, которые сообщаются с атмосферой через хлоркальциевые трубки.

Применяемые растворители (метанол и пиридин) – дорогие, дефицитные, ядовитые и летучие. Работа требует осторожности. На рис. 6.1, 6.2 и 6.3 показано специальное аппаратурное оформление для титрования с реактивом Фишера: схемы установок для визуального титрования (рис.6.1) и для амперометрического титрования (рис.6.2) и колбы (рис.6.3).

 

Рис. 6.1. Установка для визуального титрования реактивом Фишера: 1 – колба для титрования; 2, 4, 11 – поглотительные трубки, наполненные силикагелем-индикатором или другими осушителями; 3 – бюретка (допускается использование бюретки с автоматическим нулём и склянкой, в этом случае из схемы исключаются склянки 6, 9 и 12); 5, 7, 13 – резиновые пробки; 6 – склянка с тубусом (должна быть защищена от света); 8, 10 – соединительные шланги из полиэтилена или каучука; 9 – склянка с реактивом Фишера для поглощения влаги из воздуха; 12 – склянка для промывания газов с серной кислотой.
    Рис. 6.2. Установка для амперометрического титрования реактивом Фишера 1 – поглотительная трубка, заполненная силикагелем-индикатором или другим осушителем; 2 – воронка со шлифом; 3 – кран; 4 – штатив; 5 – бюретка; 6 – сферическая насадка бюретки со шлифом; 7 – колба для титрования с впаянными платиновыми электродами (8); и тубусом для внесения пробы; 9 – магнитная мешалка; 10 – блок электрической схемы установки.
Рис.6.3 Колбы для титрометрического определения воды реактивом Фишера 1 – колба для титрования вместимостью 25-50 см3; 2 – насадка бюретки с конусом КШ 19/9 по ГОСТ 8682-70; 3 – пипетка с конусом КШ 14/5/8 по ГОСТ 8682-70 и краном для внесения жидких реактивов в колбу для титрования (жидкость попадает в колбу при открывании крана); 4 – полая пробка с конусом КШ 14/5/8 по ГОСТ 8682-70 для внесения твёрдых веществ из микробюксов с навесками твёрдых веществ в колбу для титрования (навеска вещества попадает в колбу при вращении пробки); 5 – соединительная трубка с двумя конусами – КШ 19/9 и КШ 14, 5/8 по ГОСТ 8682-70; 6 – перегонная колба вместимостью 5-10 см3 с конусом КШ 19/9 по ГОСТ 8682-70 для испытуемого препарата и растворителя; 7 – размешиватель магнитной мешалки

Методика определения воды с помощью реактива Фишера:

Точную навеску исследуемого вещества, содержащего 0, 03-0, 05 г воды помещают в сухую колбу на 100 см3, в которую внесено 5 см3 метилового спирта. Перемешивают 1 минуту и титруют реактивом Фишера, добавляя его по каплям. Конец титрования определяют визуально по изменению окраски от жёлтой до красновато- коричневой. Параллельно титруют 5 см3 метилового спирта (контрольный опыт). Содержание воды в % вычисляют по формуле:

X = , (6.10)

где: а – объём реактива Фишера, израсходованный на титрование в основном опыте, см3; б – объём реактива Фишера, израсходованный на титрование в контрольном опыте в г, см3; в – навеска препарата, в г; Т – титр реактива Фишера (титр должен быть 0, 004 г/ см3).

Установка титра: 0, 04 г воды вносят в сухую колбу вместимостью 100 см3, содержащую 5 см3 метилового спирта и титруют реактивом Фишера, прибавляя его в конце титрования по 0, 1 – 0, 05 см3.

Параллельно титруют 5 см3 метилового спирта. Титр в г/ см3 реактива Фишера вычисляют по формуле:

W = , (6.11)

где а – навеска воды (г), б – объём реактива Фишера в см3 в основном титровании, в – объём реактива Фишера в см3 в контрольном опыте.

 

Сущность метода Пьера Мартена заключается в окислении спирта дихроматом калия в кислой среде в уксусную кислоту и в титровании образовавшегося избытка дихромата калия раствором соли Мора в кислой среде:

K2Cr2O7 + 6 FeSO4 · (NH4)2SO4 + 7 H2SO4 → K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 3 Fe2(SO4)3 + 6 (NH4)2SO4 + 7 H2O. (4)

Для определения конца реакции применяется индикатор гексациано-(Ι Ι Ι)-феррат калия (красная кровяная соль), который при взаимодействии с солью Мора образует характерное соединение интенсивного синего цвета, так называемую турнбулеву синь:

3FeSO4· (NH4)2SO4 + 2K3Fe(CN)6 → Fe3[Fe(CN)6]2 + 3 K2SO4 + 3 (NH4)2SO4. (5)

Наиболее точные результаты метод даёт при содержании спирта в жидкости в пределах 1-2%. Поэтому при больших концентрациях спирта прибегают к разбавлению продукта, а при малых производят разбавление (в 10 раз) растворов дихромата калия и соли Мора. Погрешность метода обычно не превышает 1% от определяемой величины, но присутствие в дистилляте, помимо этилового спирта, других веществ, окисляющихся дихроматом калия, даёт завышенные результаты.







Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 2846. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Картограммы и картодиаграммы Картограммы и картодиаграммы применяются для изображения географической характеристики изучаемых явлений...

Практические расчеты на срез и смятие При изучении темы обратите внимание на основные расчетные предпосылки и условности расчета...

Функция спроса населения на данный товар Функция спроса населения на данный товар: Qd=7-Р. Функция предложения: Qs= -5+2Р,где...

Аальтернативная стоимость. Кривая производственных возможностей В экономике Буридании есть 100 ед. труда с производительностью 4 м ткани или 2 кг мяса...

Типовые ситуационные задачи. Задача 1.У больного А., 20 лет, с детства отмечается повышенное АД, уровень которого в настоящее время составляет 180-200/110-120 мм рт Задача 1.У больного А., 20 лет, с детства отмечается повышенное АД, уровень которого в настоящее время составляет 180-200/110-120 мм рт. ст. Влияние психоэмоциональных факторов отсутствует. Колебаний АД практически нет. Головной боли нет. Нормализовать...

Эндоскопическая диагностика язвенной болезни желудка, гастрита, опухоли Хронический гастрит - понятие клинико-анатомическое, характеризующееся определенными патоморфологическими изменениями слизистой оболочки желудка - неспецифическим воспалительным процессом...

Признаки классификации безопасности Можно выделить следующие признаки классификации безопасности. 1. По признаку масштабности принято различать следующие относительно самостоятельные геополитические уровни и виды безопасности. 1.1. Международная безопасность (глобальная и...

Билет №7 (1 вопрос) Язык как средство общения и форма существования национальной культуры. Русский литературный язык как нормированная и обработанная форма общенародного языка Важнейшая функция языка - коммуникативная функция, т.е. функция общения Язык представлен в двух своих разновидностях...

Патристика и схоластика как этап в средневековой философии Основной задачей теологии является толкование Священного писания, доказательство существования Бога и формулировка догматов Церкви...

Основные симптомы при заболеваниях органов кровообращения При болезнях органов кровообращения больные могут предъявлять различные жалобы: боли в области сердца и за грудиной, одышка, сердцебиение, перебои в сердце, удушье, отеки, цианоз головная боль, увеличение печени, слабость...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2024 год . (0.011 сек.) русская версия | украинская версия