Определение кислотного числа

В коническую колбу вместимостью 150 - 200 см³ отвешивают 3 - 5 г испытуемого масла или жира с погрешностью 0, 01 г, приливают 50 см³ нейтрализованной смеси этанола и этилового эфира (1: 2) и взбалтывают содержимое. Если при этом масло не растворится, колбу подогревают на водяной бане и охлаждают до температуры 15 – 20 °С.

Добавляют 3 – 5 капель спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 1 % и при непрерывном перемешивании титруют пробу спиртовым раствором гидроксида калия концентрацией 0, 1 моль/дм³ до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Кислотное число КЧ, мг/г, рассчитывают по формуле:

 

КЧ = 5, 611 ^.К ^. V/М, (7)

 

где 5, 611 – титр раствора КОН концентрацией 0, 1 моль/дм³, мг/см³;

V – объем раствора КОН концентрацией 0, 1 моль/дм³, израсходованный на нейтрализацию свободных жирных кислот, см³;

К – поправочный коэффициент к раствору КОН концентрацией 0, 1 моль/дм³;

М – масса взятой для анализа навески, г.

При определении кислотного числа темных масел (солевой метод) растворитель жира не применяют. Для четкого разделения фаз вводят насыщенный нейтральный раствор хлористого натрия. Титрование проводят в присутствии спиртового раствора фенолфталеина. После связывания всех свободных жирных кислот избыточное количество щелочи переходит в раствор хлористого натрия и окрашивает его в розовый цвет.

В колбу вместимостью 300 см³ вносят навеску масла массой около 10 г, взятую с погрешностью ± 0, 01 г, приливают цилиндром 50 – 60 см³ насыщенного раствора NаС1 и 0, 5 см³ спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 1 %. Колбу закрывают пробкой и встряхивают, затем оттитровывают содержимое раствором КОН концентрацией 0, 1 моль/дм³. При титровании встряхивание повторяют каждый раз после прибавления 4 - 5 капель гидроксида калия до тех пор, пока не исчезнет окраска нижнего слоя жидкости. В процессе титрования окраска должна изменяться медленно, поэтому к концу титрования встряхивание учащают. Титрование заканчивают, когда в нижнем солевом слое появится устойчивое розовое окрашивание, не исчезающее в течение 30 с. Расчет кислотного числа аналогичен приведенному выше.

Полученные результаты сравнивают с известными характеристиками пищевых жиров и масел (табл. 7) и делают выводы о качестве продукта.

 

Таблица 7

Значения кислотных чисел для некоторых масел и жиров

Продукт	Кислотное число, мг/ г, не более
подсолнечное масло рафинированное	0, 4
подсолнечное масло нерафинированное	1, 5 – 6, 0
кукурузное масло рафинированное	0, 35 – 0, 4
кукурузное масло нерафинированное	5, 0
соевое масло рафинированное	0, 3
соевое масло нерафинированное	1, 0 – 1, 5
хлопковое масло рафинированное	0, 2 – 0, 5
горчичное масло	1, 5 – 6, 0

Продолжение таблицы 7

кокосовое масло рафинированное	0, 5
кокосовое масло нерафинированное	15, 0
арахисовое масло рафинированное	0, 4 – 0, 5
арахисовое масло нерафинированное	1, 0 – 4, 0
льняное масло рафинированное	0, 7 – 1, 0
оливковое масло	0, 4
пальмоядровое масло рафинированное	0, 6
рапсовое масло рафинированное	0, 3
рапсовое масло нерафинированное	4, 0 – 6, 0
топленый пищевой жир (говяжий, бараний, свиной, костный): высшего сорта I сорта	2, 2 3, 5