Опыт 20. Количественное определение аскорбиновой кислоты в порошках и таблетках йодатометрическим методом.

Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в колбу для титрования, добавляют 10 мл воды, 0,5 мл 1% раствора йодида калия, 2 мл раствора крахмала, 1 мл 2% раствора хлористоводородной кислоты, перемешивают и титруют 0,1н раствором йодата калия до появления слабо-синего окрашивания.

1 мл 0,1н раствора йодата калия соответствуюет 0,008806 г аскорбиновой кислоты.

Опыт 21. Количественное определение аскорбиновой кислоты в растительном сырье (методика ВНИИ растениеводства).

Подготовка растительного материала к анализу. При исследовании картофеля из каждого клубня вырезают сектор наподобие лимонной дольки, чтобы захватить все слои клубня. При анализе кочанной капусты срез делают через все слои кочана.

Томаты и другие сочные плоды разрезают по вертикальной оси на 4-6 частей и для исследования берут одну часть. Пробы, взятые из нескольких клубней, кочанов, плодов, составляют среднюю пробу. Среднюю пробу плодов, овощей, листьев разрезают ножом из нержавеющей стали на стеклянной пластинке.

Мелкие плоды и ягоды растирают в ступке. При исследовании вишен, черешен, слив удаляют косточки. Листья разрезают на кусочки.

Ход анализа. На технических весах взвешивают 4-5 г исследуемого материала с точностью до 0,01 г. Навеску помещают в ступку, сразу же заливают 20 мл 1% раствора хлористоводородной кислоты и быстро растирают до образования однородной кашицеобразной массы. Растертую гомогенную массу количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, обмывая ступку, пестик, воронку и шпатель 1% щавелевой кислотой.

Содержимое колбы доводят до метки 1% щавелевой кислотой, колбу закрывают пробкой, тщательно вэбалтывают в течение 1-2 минут и оставляют на 8-10 минут. Содержимое мерной колбы фильтруют (первые 10 мл фильтрата отбрасывают) или центрифугируют.

В колбу для титрования помещают 10 мл фильтрата и титруют из

микробюретки емкостью 5 мл 0,001н раствором 2,6-дихлорфенол-индофенола до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 секунд. Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,001н раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола соответствует 0,086 мг аскорбиновой кислоты. Расчет содержания аскорбиновой кислоты (Х мг/100 г продукта) проводят по формуле:

 

Х = К∙(V_оп – V_конт)∙0,086∙100∙100 / 10∙А

где:

· К – поправочный коэффициент к нормальности раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола;

· V_оп – объём титранта, пошедший на опытное определение, мл;

· V_конт – объём титранта, пошедший на контрольное определение, мл;

· 0,086 – титр 0,001н раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола;

· 100 – объём мерной колбы;

· 100 – масса объекта, в котором рассчитывается содержание;

· 10 – объём пипетки;

· А – навеска для анализа.

 

 

Приготовление 0,001н раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола. 30-35 мг сухой натриевой соли 2,6-дихлорфенолиндофенола помещают в мерную колбу емкостью 200 мл, добавляют 120-150 мл воды и 4-5 капель 0,01 н раствора едкого натра, вэбалтывают в течение 10-15 минут и оставляют на ночь. Раствор доводят водой до метки и фильтруют в склянку из темного стекла. При хранении в холодильнике раствор годен в течение недели. Титр раствора проверяют ежедневно.

Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола. В химический стаканчик помещают несколько кристаллов чистой аскорбиновой кислоты (примерно 1-1,5 мг, взвешивать не надо) и растворяют их в 50 мл 2% хлористоводородной кислоты. 5 мл полученного раствора титруют из микробюретки приготовленным приблизительно 0,001н раствором 2,6-дихлорфенолиндофенола до появления розового окрашивания. Снова берут той же пипеткой в другую колбу 5 мл раствора аскорбиновой кислоты, добавляют несколько кристалликов иодистого калия, 2-3 капли раствора крахмала и титруют 0,001 н раствором иодата калия до появления голубого окрашивания. Поправочный коэффициент к нормальности раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола (К) вычисляют по формуле:

 

К = А/B

где:

· А – количество миллилитров 0,001 н раствора йодата калия, израсходованное на титрование раствора аскорбиновой кислоты;

· В - количество миллилитров раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, пошедшее на титрование того же объёма того же раствора аскорбиновой кислоты.