Количественное опред.
1) КОТ в среде укс. ангидрида или ледяной укс. к-ты (как однокислотные основания) Э=М.м. инд.- крист. фиолетовый Э=М.м. инд. – тимол/син. Титруют до голубого окрашивания. 2) Физ-хим. м-ды – УФ-, ФЭК, флуориметрия, ВЭЖХ Специфические примеси - соответствующие аминобензофеноны как исходные в/ва при синтезе или продукты разложения. Определяют физико-химическими методами – ТСХ, УФ-спектрофотометрия и др. Хранят по сп. Б в сухом, защищенном от света месте. III. Адонизид –относится к новогаленовым препаратам. мах. очищены от всех сопут. в-в которые для данного препарата м. явиться излишними; биологически стандартизированы (опред. содержание определенное кол-во ЕД или действующих в-в в 1мл или в 1г.)
Способы очистки д/выделения суммы действующих в-в: - использование специфических экстрагентов – они д.б. с мах узким спектром и извлекать как можно меньше балластных в\в. - денатурация – очистка растительных вытяжек от белков под воздействием различных факторов (нагревание, УФ-радиация, ультразвук идр) - высаливание – под воздействием значительного кол-ва сильного электролита ВМС (белки, камеди, слизи, пектины) выпадают в осадок. - спиртоочистка –спирт, является сильногидрофильным в-вом → у молекул биополимеров отнимает гидратную оболочку и при этом сам гидратируется → биополимеры в осадке. - диализ и электродиализ – основан на св-вах молекул биополимеров, имеющих большой размер, не проходить ч/з полупроницаемую мембрану. Исп-т пленки из желатина, целлофана, коллодия, нитроцеллюлозы. Процесс идет медленно, но ускоряется при повышении Т. - сорбция – процесс поглощения каких либо в-в тв. и жид. поглотителями. Различают: адсорбция поглощение в-ва на поверхности сорбента; абсорбция – поглощение в-ва всем объемом твердой или жидкой фазы, хемосорбция -поглощение в-ва с образованием хим. соед-й. Чаще исп-т адсорбцию → вытяжку пропускают ч/з колонку с адсорбентом → на адсорбенте адсорбируются либо действующие в-ва, либо примеси; все ост. проходят ч/з колонку с током р-рителя → при необходимости действующие в-ва элюируют (вымывают др. подходящим р-рителем). Адсорбенты: непористые (сажа, тонкоизмельченные порошки глины), пористые (силикагель, активированный уголь, некоторые глины). - жидкостная экстракция – наиболее часто используемая.В основе лежит переход в/ва из одной жидкости в другую, не смешивающуюся с первой. М. идти ступенчато (одноступенчато – экстракция в одном аппарате; многоступенчато – в нескольких аппаратах) и непрерывно. Апп-ра: а) распылительные экстракторы б) экстракторы с тарелками-перегородками в) пульсационные экстракторыг) центробежные экстракторы Технология производства: извлечение в апп. Сокслета. Экстрагент – смесь из 95 объемных частей хлф и 5 объемных частей сп. Полученное извлечение упаривают в котле с паровой рубашкой → + воду по объему = массе травы → дальше отго остатки хлф и сп. → вод. р-р гликозидов переводят в седиментатор → отстаивают взвешенные примеси → декантируют и фильтруют ч/з нутч-фильтр или бумагу со слоем окиси алюминия → стандартизация и доведение актив-ти до 23 – 27ЛЕД в 1мл → ампулирование по 1мл + консервант 0,5% хлорэтона или фасуют в склянки из тем. стекла по 15мл + 20% спирт или 0,5% хлорэтона. Хранят по спБ, кардиотоническое ср-во. IV. Rp.: Solutionis Calcii chloridi 5 % - 200 ml
|