Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Паровик; 2 - каплеотбойник; 3 - воронка с зажимом; 4 - отгонная колба;




5 – холодильник; 6 – приемник

 

6. В приемник 6 наливают из бюретки точно отмеренные 15 мл 0,1 н серной кислоты и добавляют 1-2 капли индикатора Таширо. Приемник устанавливают под холодильником так, чтобы его конец был погружен в кислоту.

7. После охлаждения в колбу Кьельдаля осторожно наливают 5 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают и переносят содержимое в отгонную колбу 4. Затем колбу Кьельдаля два раза споласкивают по 3 мл дистиллированной водой, при этом сливая промывные воды в отгон­ную колбу.

8. Открыв зажим воронки 3, осторожно наливают по стенке ворон­ки в отгонную колбу 10 мл 30 %-го раствора гидроксида натрия и быст­ро закрывают зажим воронки во избежание потерь аммиака. После этого воронку ополаскивают 2-3 мл дистиллированной воды, сливая промывные воды в колбу.

9. Включают водяной холодильник 5.

10. Зажигают газовую горелку под паровиком - 1 и отгоняют аммиак с водяным паром в течение 15-20 мин, начиная с момента кипения воды в паровике. Отгонка заканчивается, когда объем жидкости в приемнике увели­чится примерно в два раза.

11. Чтобы проверить полноту отгонки аммиака, отсоединяют прием­ник от холодильника и подносят к концу холодильника индикаторную бумажку. Если аммиак отогнан полностью, индикаторная бумажка показы­вает нейтральную или слабокислую среду.

13. Содержимое приемника титруют 0,1 н раствором гидроксида нат­рия из бюретки до изменения цвета индикатора на зеленый.

14. Определяют содержание общего азота по формуле

 

[%], (3)

 

где а − объем 0,1 н серной кислоты, содержащейся в приемнике, мл (а=15 мл);

б − количество 0,1 н раствора гидроксида натрия, израсходован­ное на тит-

рование серной кислоты, оставшейся в приемнике, мл;

К1, К2 − поправочные коэффициенты на титр (К1, К2=1);

0,0014 − количество азота, связанное 1 мл 0,1 н раствора серной кислоты, г;

100 − множитель перевода в проценты;

Н − навеска исследуемого образца, г.

 

Контрольные вопросы

1. В чем состоит принцип метода определения белка по Кьельдалю?

2. Назовите этапы количественного определения азота методом Кьельдаля.

3. Для чего проводится минерализация азотосодержащих органиче­ских соединений? Какие соединения при этом образуются?

4. Охарактеризуйте устройство и принцип работы установки для отгонки аммиака.

5. Как по количеству азота можно рассчитать содержание белка в биологических объектах?

 

Реактивы и оборудование

1. Сыворотка крови или мышечная ткань. 2. Концентрированная серная кислота. 3. Кристаллический сульфат меди. 4. Кристалличес­кий сульфат калия. 5. 0,1 н серная кислота. 6. Индикатор Таширо: основной раствор - насыщенный раствор метилового красного; 0,1 %-й спиртовой раствор метилового синего; рабочий раствор - к 80 мл ос­новного раствора прибавляют 20 мл 1 %-го спиртового раствора метило­вого синего и 2 объема воды. В кислой среде отмечается фиолетовый, в щелочной - зеленый цвет. 7. 30 %-й раствор гидроксида натрия. 8. 0,1 н раствор гидроксида натрия. 9. Колба Кьельдаля на 100 или 200 мл. 10. Колба плоскодонная на 200 мл. 11. Пипетка на 1 мл. 12. Цилиндр на 10 мл. 13. Бюретки, градуированные на 25 мл. 14. Установка для отгонки аммиака.







Дата добавления: 2015-09-18; просмотров: 433. Нарушение авторских прав


Рекомендуемые страницы:


Studopedia.info - Студопедия - 2014-2020 год . (0.002 сек.) русская версия | украинская версия