Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Работа 8. Определение перекисного числа




Перекисное число (ПЧ) выражают в миллимолях активного кислорода на 1000 г жира или процентах йода, выделившегося при взаимодействии активного пероксидного или гидропероксидного кислорода с йодистоводородной кислотой.

Метод основан на реакции взаимодействия активного пероксидного или гидропероксидного кислорода с йодистоводородной кислотой при титровании:

 

 

Выделившийся свободный йод оттитровывают тиосульфатом натрия:

 

 

Метод предназначен для определения первичных продуктов окисления жиров и масел – пероксидных и гидропероксидных соединений.

 

Реактивы и материалы:

ü Хлороформ, х.ч.

ü Ледяная уксусная кислота

ü 50%-ный водный свежеприготовленный раствор йодистого калия

o моль/дм3 раствор тиосульфата натрия

ü 1%-ный раствор свежеприготовленного крахмального клейстера (0.25 г растворимого крахмала смешивают с 5 см3 воды и добавляют эту смесь к 20 см3 кипящей воды, кипятят 2-3 минуты)

 

Методика проведения анализа

В коническую колбу с пришлифованной крышкой взвешивают с точностью до третьего десятичного знака 1 г исследуемого масла (жира). Навеску масла (жира) растворяют в предварительно приготовленной смеси ледяной уксусной кислоты и хлороформа (в соотношении 2 : 1 по объему). Добавляют в колбу 1 см3 50%-ного раствора KI (не должно быть расслоения, в противном случае необходимо увеличить количество смеси). Колбу выдерживают 20 минут без доступа света. Затем в колбу добавляют 50 см3 дистиллированной воды и 5-6 капель 1%-ного раствора крахмального клейстера. Выделенный йод титруют 0.01 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия. Параллельно с основным определением проводят контрольное определение.

Перекисное число в миллимолях активного кислорода на кг вычисляют по формуле:

 

ПЧ = (V1-V2C·1000/m

 

где V1 – количество 0.01 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование в основном опыте, см3; V2 – количество 0.01 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование в контрольном опыте, см3; C – концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3; m – масса исследуемого образца масла или жира, г; 1000 – коэффициент, учитывающий пересчет результата измерения в миллимоли на кг.

Работа 9. Реакция с уксусным ангидридом (реакция Либермана-Бурхарда)

Под действием серной кислоты может происходить дегидратация и окисление стеринов, в результате чего две молекулы, например холестерина, потерявшие 2 молекулы воды, взимодействуют между собой по третьему атому углерода, образуя вещества с суммарными формулами С54Н86 и С54Н88. Эти непредельные углеводороды с сопряженными двойными связями дают различные производные с серной кислотой и уксусным ангидридом.

 

Реактивы и материалы:

ü Растительное масло

ü Молочный жир (сливочное масло)

ü Отфильтрованный раствор яичного порошка

ü 50%-ные хлороформные растворы продуктов

ü Серная кислота концентрированная

ü Уксусный ангидрид

Методика проведения анализа

К 1 мл хлорофомного раствора растительного, сливочного масла и яичного порошка добавляют 10 капель уксусного ангидрида и 6 капель концентрированной серной кислоты. Жидкость хорошо встряхивают и наблюдают образование сначала красной, затем красно-фиолетовой, фиолетовой, аметисто-синей, синей и, наконей, зеленой окраски. При маленькой концентрации холестерина может сразу появиться зеленая окраска. Эта реакция положена в основу количественного определения холестерина.

 


Поможем в написании учебной работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой





Дата добавления: 2015-08-12; просмотров: 1719. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2022 год . (0.021 сек.) русская версия | украинская версия
Поможем в написании
> Курсовые, контрольные, дипломные и другие работы со скидкой до 25%
3 569 лучших специалисов, готовы оказать помощь 24/7